土壤中有机氯的测定

前言

有机氯是土壤中农药测定中的重点项目，随着样品前处理技术的不断革新，土壤中有机氯的提取方法也不断增加，加速溶剂萃取作为其中之一，具有有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好的特点，从而被广泛使用。

目前市场上大部分加速溶剂萃取仪，都需要手动更换萃取罐和进行系统清洗等操作，无法实现自动化，影响了实验效率，本次实验使用莱伯泰科Flex-HPSE 全自动高效压力溶剂萃取系统参考环境标准HJ 921-2017土壤和沉积物中有机氯农药的测定-气相色谱法[1]，建立了土壤中23种有机氯检测的一整套方案。

1.仪器和设备

1.1 Flex-HPSE全自动高效压力溶剂萃取系统（莱伯泰科公司）；

1.2 SPE1000全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）；

1.3 M8平行定量浓缩仪（莱伯泰科公司）；

1.4 ET浓缩仪（莱伯泰科公司）；

2.试剂和样品

2.1正己烷（农残级）；

2.2丙酮（农残级）；

2.3固相萃取洗脱溶剂：用丙酮（2.2）和正己烷（2.1）按1:9体积比混合； 

2.4有机氯标准贮备液：20mg/L，溶剂为正己烷；

2.5有机氯标准工作液：2mg/L，溶剂为正己烷；

2.6硅酸镁净化小柱：1g/6mL，LabTech；

2.7硅藻土：置于马弗炉中450℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存；

3.实验过程

3.1 提取

取研细过筛后的环境土样10g，与7g硅藻土混合均匀，装填至22mL的萃取罐中。同样方法装填好6个萃取罐，放入萃取架中，并将其相对应的6个50ml浓缩杯放入收集架中，将收集架和萃取架置于Flex-HPSE，加载运行，萃取方法见图1。

图1 Flex-HPSE方法流程界面

3.2 浓缩

将收集后的浓缩杯置于M8平行浓缩仪中，使用定容模式，浓缩温度35℃，浓缩至约1mL，待净化。

3.3 净化

采用全自动固相萃取方式，将待净化液移入SPE1000中，使用硅酸镁净化小柱（2.6）按照图1方法进行净化实验。

图2  固相萃取净化方法界面

3.4 浓缩   

将收集液置于ET浓缩仪（1.3）中，浓缩温度40℃，浓缩至1ml，供GC分析。

3.5样品加标

在装填样品过程中（3.1），向萃取罐中加入50uL有机氯标准工作液（2.5）。其加标浓度为10ug/kg。

3.6仪器条件

色谱柱：HP-5，30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：250℃；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：60℃保持2min，以15℃/min升至210℃；再以6℃/min升至230℃，保持8min；后程序升温至280℃保持5min。

4.实验结果

4.1  23种有机氯化合物色谱图

图3 23种有机氯化合物色谱图

4.2  空白样品色谱图

图4 空白样品色谱图

4.3  加标样品色谱图

图5 加标样品色谱图

4.4 加标样品回收率               

表1 6组加标样品回收率与重复性

5.结论

在本次实验中，使用Flex-HPSE对6组土壤样品进行提取、自动更换萃取罐和清洗管路共用时2h,并且在后续浓缩步骤中，无需转移样品提取液。减少了实验的系统误差。由表1可知，本次实验结果：土壤中23种有机氯加标回收率为63.7%~117.5%。RSD为2.4%~14.1%，符合检测方法要求。

6.参考文献

1、HJ 921-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定[s].中国环境出版社，2018.04.01