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邓武剑
农药是一把“双刃剑”,在保护农作物生长、提高农作物产量、保障农产品储存质量等方面起到了至关重要的作用。但同时,残留的农药对食品安全、生态环境和人体健康的影响也不可避免。我国作为农业大国,是世界上农药生产和使用量非常高的国家,农残检测工作更为重要。农药残留问题已成为国际共同关注的食品安全重大问题之一。
基于GC-MS/MS方法具有高灵敏度、高通量和高选择性等特点,我国于2018年6月发布了GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》,该方法利用GC-MS/MS技术,检测的农药数量多,样品涵盖范围宽,具有更好的通用性。
欧盟在农残检测方面,绝大部分都是采用色谱质谱联用技术(LC-MS/MS和GC-MS/MS),在欧盟的指令性文件SANTE/11945/2015 [1]中规定,MS/MS等二级质谱做农残检测,在单位分辨率条件下,要求有2对离子对。
为了满足广大实验室对于农残检测的需求,赛默飞在GC-MS/MS平台上,推出了植物性食品中208种农药的定量检测方案和果蔬中933种目标化合物的筛查方案,以实现符合法规的目标化合物定量检测和更多农残筛查。
Thermo Scientific™
TSQ 9000 三重四极杆GC-MS/MS
方案一
植物性食品中208种农残检测
该方案基于QuEChERS前处理技术,选择上海青、大米、花生油、茶叶四种具有代表性的样品基质的提取净化方法,采用TSQ 9000的Time-SRM扫描方式,GC-MS/MS一针检测植物性食品中208种农残的解决方案。
上海青
大米
花生油
茶叶
以茶叶基质为例,样品基质加标浓度0.04mg/kg,回收率在72.5-110%之间,基质标准曲线浓度在0.01-0.2mg/kg范围内,所有化合物的线性相关系数均在0.99以上,定量限都能做到0.01mg/kg,样品加标(0.01mg/kg)图如下:
(左右滑动查看图片)
图1. 茶叶基质中0.01ug/mL部分农药色谱图(点击查看大图)
该方案采用QuEChERS前处理方法,基于赛默飞全新三重四极杆质谱TSQ 9000,使208种农药及代谢物在36min内一针完成分析,一站式完成208种农药及代谢物的全流程分析检测。
该方案具有前处理流程简单、快速、准确、有效,仪器操作简便,方法性能具有卓越的灵敏度和出色的稳定性的特点,完全满足新国标(GB 23200.113-2018)对于农残定量检测的要求。
详细方法参数请见文末方法包文件下载[2]
方案二
933种农药及环境污染物的筛查
该方案的目的是为了提高实验室效率,可以帮助实验人员快速筛查并准确定量蔬菜及水果基质样品中的有害物质。实验前处理方法参照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》进行。
在该方法中,选用了辣椒和丝瓜两种基质,添加了32种常见的农药,浓度为10ppb以下,用933种的高通量方法进行筛查,结果32种农药全部都能检测出来,并对加标样的稳定性进行了考察,连续进样10针,RSD%统计如下图:
图2. 基质加标样品RSD%统计结果(点击查看大图)
本方案基于赛默飞GC-MS/MS平台,实现了一针进样同时筛查933 种农药及部分环境污染物。在此条件下,依然能够得到很好的方法学指标。GC-MS/MS具有高选择性、高灵敏度、和高通量的特点,完全能够胜任监管部门对于样品中更大范围的农药及污染物筛查的要求。
详细方法参数请见文末方法包文件下载[3]
总结
农残检测标准不断更新和扩充,这在对检测界提出新挑战的同时,也在一定程度上促进了生态环境和食品安全的良性发展,赛默飞通过先进产品和技术,开发出更有针对性和实用性的实验方案,为客户提供有价值的服务,让农残检测变得不再繁杂。坚定不移地继续“帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全”的使命。
赛默飞GB 23200.113-2018
解决方案和多农残筛查方案下载
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参考文献:
1. SANTE/11945/2015,Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed 。
2. GC-MS/MS法一针测定植物性食品中208种农残及代谢物。
3. 赛默飞三重四极杆气质联用仪 TSQ 8000 Evo 一针进样筛查蔬菜中的 933 种农药残留以及环境污染物。
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