✔ 采用GPC(凝胶渗透色谱)分析前体的分子量分布;
✔ 采用直接质谱进样技术分析产品表面和外层;
✔ 采用热裂解技术对基础聚合物进行结构表征;
✔ 采用DMA(动态力学分析法)和DSC(差示扫描量热法)分析材料物理特性等等。
具体表征分析方法且听小编一一道来。
首先,我们通过测定聚酰胺酸前体的分子量分布,来评估材料中分子量分布的改善和控制情况,进而判断材料性能。下图所示为使用ACQUITY超高效聚合物色谱(ACQUITY APC)得到的聚酰胺酸测定结果。
利用超高效聚合物色谱分析聚酰胺酸(n=5)
为了将聚酰亚胺膜表面组分的丰度和分布差异可视化,我们应用了DESI质谱成像技术,使得材料表面的聚合物添加剂分布情况、表面组分降解情况对比、污染物附着情况、清洁效果、材料表面化学变化等均可实现可视化。
使用DESI-QTof MS分析聚酰亚胺膜
A)为全谱成像结果,B)是同一个点连续10次测定的结果。
聚合物结构分析常使用热裂解仪-气相色谱-质谱联用法(Py-GC/MS),但电子轰击电离(EI)会产生大量碎片离子,灵敏度或纯度极大增加了谱库比对的难度。
沃特世采用大气压气相色谱(APGC)与高分辨率QTof质谱联用的方法进行聚合物结构表征。可以获得分子离子信息,同时通过二级质谱的碰撞室产生碎片离子,一次运行即可获得分子离子以及相关联的碎片离子的精确质量数信息。此外,使用支持结构表征的UNIFI软件可以轻松评估关键标志物组分的元素组成和化学结构。
A) 元素组成分析和结构表征示例;B) 热解产物的聚合物结构表征结果
聚酰亚胺是一种具有优异耐热性能和抗拉强度的工程塑料,通常采用DSC(差示扫描量热法)和DMA(动态力学分析法)等热分析技术对其进行评估。
TA公司的调制温度式DSC系统不仅可以执行线性温度测量,还可以在调整加热速率的条件下进行测量。通过分离可逆热流(如热容和玻璃化转变)与不可逆热流(如挥发、结晶和变性),可以很容易地理解复杂热事件。
DMA可测定材料在影响因素条件下响应温度变化的粘弹性行为,以判断温度是否会对其物理特性产生重大影响。如图,可推断NMP处理后,随着起始温度下降,材料的粘性增加。
利用DMA分析聚酰亚胺膜(对照样品和提取样品)的储能模量和tan δ相对温度作图的叠加图。