海光解答 | 原子吸收分光光度计AAS 常见问题（一）

Q2：什么是特征浓度？特征浓度的意义是什么？特征浓度与检出限有什么关系？为什么说在1%吸收时的吸光值是0.0044？

A：a)在原子吸收光度法中，特征浓度S表示给定条件下能产生1%吸光度的样品浓度，是仪器灵敏度的一种表示方法：S=(C*0.0044)/A

b)为什么说在1%吸收时的吸光值是0.0044。产生1%吸收就是透过99%， A=log(Io/I)=log(100/99)=0.0044

c)特征浓度的意义：

• 只要测定一个已知浓度样品的吸光度，便可通过计算确定仪器灵敏度是否满足指标

• 根据特征浓度值，可考察仪器条件是否优化

• 根据已知浓度范围可预知吸光度范围，或确定某元素能产生最佳吸光度水平的浓度范围

d)特征浓度与检出限有什么关系。特征浓度S只考察样品浓度和吸光度的关系，检出限DL在特征浓度的基础上还考察了仪器的噪声，更能反映光度计的性能:DL=(C*3b)/A ug/mL，其中b是噪声水平。

Q3：氘灯和塞曼背景扣除虽然各自有各自的特点和好处，但什么样的测定适合什么样的方法呢？

A：氘灯与塞曼是目前最为常用的两个背景校正技术。一般火焰法使用氘灯就可以了，但石墨炉原子化器中的基体干扰和背景吸收较火焰法严重得多，因此，石墨炉背景校正技术尤为重要。当然你可根据自己的实际样品种类进行选择。

氘灯的优点是灵敏度高，线性范围宽，但缺点是只能扣除紫外区的分子吸收背景，即350nm以下的波段；使用时需要预热，氘灯的光斑应与空心阴极灯重合，氘灯扣背景时，狭缝不能过大，否则会造成两灯能量无法平衡。

塞曼的优点是可校正结构化背景和光谱干扰，而且覆盖全波长范围，但由于谱线场致变宽而使线性变差，灵敏度降低。

Q5：今天做石墨炉测铅，发现元素灯光斑不能穿过石墨管中心。加样的时候就看不见一点枪头上的红光，调整了原子化器位置还是看不到，拿个滤纸挡在石墨管前，竟然发现两个光斑。

A：如果是使用了氘灯校正背景这样，氘灯光斑和空心阴极灯光斑的颜色是不同的，要尽量使两个光斑重合，且通过石墨管的中心，这样才能得到较准确的分析结果，仔细阅读说明书看看如何调整。如果你熟悉这台仪器可自己调整，也可让厂家工程师调试。

Q6：我用石墨炉做镉和铜时，曲线经常向下偏转，这是为什么?对结果有和影响?

A：1. 可能是待测元素浓度大，离子间碰撞几率也大，产生压力变宽现象，使原子吸收线的轮廓发生位移，此时，吸收不在吸收峰的最高点，所以工作曲线在较高浓度部分发生向下弯曲。

2. 可能是高浓度自吸了，可以稀释后测定。也可以改变仪器条件使灵敏度降低一些。

3. 标准曲线变弯，原因是标准系列浓度配得过高了，把标准系列配低点，或者选择仪器的次灵敏线就没问题了。特别测镉时标准浓度是不能太高的，镉信号非常灵敏。

Q7：我在日常分析土壤中金属铬，分析结果总是偏低，而且用火焰测定时火焰特别不稳定，总出现漂移，哪位同行有什么解决的好办法？

A：1. 火焰法做铬要用富燃火焰，调整一下燃气-助燃气比例和流量试试。如果做土壤总铬，一定要加氢氟酸全量消解，定容时一定要加氯化铵作增感剂。

2. 再补充一点，消解时最好不要加高氯酸，因为会生成氯化酰铬挥发损失。如果一定要加高氯酸，注意控制温度，这样铬多少会有一些损失，可以考虑密闭消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。最后在测定前一定要加入助剂，测定火焰最好是笑气，使用空气-乙炔需要使用富燃火焰，就是乙炔含量比较大，燃烧会发出呼呼响声的火焰。

Q8：我用5mL硝酸消解1.0g左右的水产品，消解比较完全，但是消解后稀释定容到25mL,那样的硝酸浓度有20%，好像太高了对石墨炉也不好，可稀释太多检测浓度又太低，我是同一个样品微波消解后，同时用来测定铅、镉、汞。

A：1. 只要酸度影响测定那就要赶啊。

2. 要赶的，影响仪器和测定的准确性。

3. 最好和标样的酸值一致，当然实际操作起来有点难。酸度不同，标样的信号也会有差异，摸索一下你的基体硝酸是多少最佳!一般在5%以内。

4. 调到中性后，统一加酸。

5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定，酸度不同可能呈现不同的灵敏度，而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的，所以先赶酸，再以一致的酸度定容，能够解决上述问题。

6. 我们操作时是赶酸的，主要是因为酸度太大有影响，还有就是石墨管受不了，损耗大。