海光解答 | 原子吸收分光光度计AAS 常见问题

海光仪器

2020.12.04

作者海光仪器

TA的动态

原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，但很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题，比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高等问题。分享给大家原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到问题及解决方案，希望能对大家在日常实验中遇到的一些问题多一些参考和帮助。

1 原子吸收的自吸收扣背景和氘灯扣背景有何不同?

自吸是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的，可以适合全波段校正，在校正过程中用同一光源，由于自吸收与各元素的本身物理性质有关，因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好。另外，由于使用大电流会影响灯的寿命。

氘灯是连续光源扣背景，优点是灵敏度高，线性范围宽，由于能量限制一般用于180-350nm紫外波段扣背景，由于氘灯背景校正采用两种光源，要求氘灯的光斑应与空心阴极灯重合，因此从平衡能量，光路重合方面不一定是完全的，从而影响校正的效果（有一定的校正误差）。

2 有同行说，使用火焰原子吸收测定高浓度的样品时可以偏转燃烧头角度，那么打偏燃烧头角度该遵循什么原则呢?

1. 就是将燃烧头转动一定的角度，与光路成一个角度，以减少光径长度，降低灵敏度，以测高浓度的样品。

2. 这是针对在正常测试情况下对于较高浓度样品的一种对策，由于偏转后能够吸收共振光的原子减少，从而吸光度下降，测定较大浓度的标准时，标准曲线不会弯曲。

3 请问做原子吸收，样品中加入1%左右的硝酸是为何?

1.一般是作为基体，防止重金属水解。

2.加酸避免金属离子在中性条件下水解产生氢氧化物，影响待测元素的原子化。

3.原子吸收的测定大部分都在酸性介质中，只不过有的是盐酸，有的是硝酸等。

4.一般在做火焰时用盐酸1%左右就可以了；石墨炉时用硝酸比较多，0.2%就可以了。

5.酸的浓度太高对检测样品不好，石墨管很容易损坏的，注意控制。

6.选盐酸还是硝酸看看是作什么的金属，有些金属与盐酸会形成一种难分解的化合物，这时就要选硝酸。

7.测定重金属溶液需要呈现酸性，因为这样才能保证内容金属呈离子状态。硝酸不仅不会形成络合物来影响测定，而且也是一种增敏剂。但是做石墨炉必须注意酸度，否则石墨管损坏很快。

4 今天做石墨炉的时候，刚换了石墨管，可是标准曲线几个标准系列的吸光度都接近零，这是什么原因呢？

1. 检查进样针进样的时候是不是偏了，若样品没进入石墨管，就可能没吸光度。

2. 检查进样的毛细管，有时毛细管外壁污染，进样的时候样品可能进入不了石墨管。

3. 首先一定要把光路调好，进样针位置一定要调好；还有就是灰化温度不能选太高，太高可能待测元素在灰化阶段就损失了。

4. 标准应该没有配错吧?我过去遇到过，有的时候忙中出错，把Cd当Pb了。

5. 石墨炉电源是否打开？

5 我的火焰原子吸收，静态测试时基线不稳，试了许多办法都不行，有解决办法吗？

1. 可能是灯的问题，可以延长预热时间或换灯试试。

2. 换个别的元素的灯看看，如果也这样，可能是电源问题，也可能是检测器问题。换个同样元素的灯，可以检查灯座的问题。

3. 静态基线不稳的原因一般是灯发射有问题或是光路污染的情况，除按照上面的方法考量外，还有清洁一下外光路系统。

6 原子吸收光谱仪有时不能点着火，请问是什么原因啊?

1. 可能是乙炔气管路较长，多通一会气就能点着，也可能点火针头的位置不对。

2. 会造成这样的情况的原因有很多，首先要检查气路，一般是空气压力没有达到要求，仪器是不会点着火的；还有一个原因是燃气被堵住了，先把燃气开到最大，点火后烧一会，然后关掉，调到要求的燃气流量。

3. 可以看看点火器是否产生火星，有可能是乙炔压力不够造成的。

4. 注意气体压力设置，同时还要看看各个连锁装置是否正确，这个也可能导致不能点火。

7 土壤消解到最后会成一片淡黄色的凝固态，此时还有少量的白烟冒出，若让白烟冒尽，铺在坩埚底部的黄色的凝固态物质会爆一下并在埚壁留下残渣（一些黑色的点），最后测出的结果偏低，请问怎样判断或者理解白烟冒尽的?实验过程中又是怎样处理的呢?

冒白烟是在挥发高氯酸，此时溶液中硝酸已经挥发近干，等到白烟冒尽，溶液己经成为固体了，再加热肯定要爆了，这样会有一部分试样爆出消解罐，造成测定结果回偏低，而且也容易损坏消解罐。

一般而言，土壤消解成黄色、无色或者是绿色都正常，不需要将白烟冒尽。如果成为黄色且通体透黄，就是没有肉眼可见残渣(有一些白色硅结晶很正常)，可以认为消解完全。这样就不需要加酸了，在剩余物近干情况下取出，放在一旁，利用里面的残热可将酸溶液蒸发近干，冷却后使用1~2mL 50%的硝酸溶解残渣，转移后定容即可。如果你发现土壤消解液还是呈黑色（或有残渣），再加入硝酸(可趁热加)，或者再加入高氯酸(最好冷却加)，一般只要能够冒白烟，基本都能消解完全。

8 最近测乳酸钙中铅，可能钙元素含量太高，已经把石墨管和石墨锥给污染了。结果现在测钙时，发现空白也有吸收值，我用棉花沾酒精清洗过，效果不明显，该如何处理呢?

1. 用1：1硝酸泡24小时，然后蒸馏水洗净。

2. 用盐酸也可以，然后用蒸馏水彻底清洗，彻底干燥后使用。

3. 除了浸泡清洗干燥以外，要多空烧几次。