海光解答 | 原子吸收分光光度计AAS 常见问题（二）

Q2：我用原子吸收测定时，标准曲线的吸光度很低，不知是什么原因？

A：1. 如果用的是石墨炉，那可能和以下几种情况有关：

a)进样系统问题，你看一下进样时针是否带液；

b)灰化温度的设定可以调一下看看；

c)石墨管可能要更换了；

d)标准样品可能有问题，换一个试试。

2. 如果用的是火焰法，那可能和以下几种情况有关：

a)标准溶液放了太长时间，建议临用现配；

b)仪器进样毛细管可能堵了，堵塞后灵敏度会下降很多；

c)如果标液没问题的话，可能雾化不是很好，可以检查一下雾化器；

d)仪器测量条件未得到优化，使用仪器之前，应该进行仪器工作条件及原子化条件的选择。

Q3：遇到雾化器的气路堵塞应怎么办呢? 为使雾化器达到最佳状态，操作中要注意什么呢？

A：1. 一般将雾化器取出后，开起空压机反吹，或者用超声波清洗。注意：大多使用过金属类雾化器的使用者，在雾化器发生堵塞时，会很自然地想到用金属通丝去捅，却不知玻璃雾化器是不可以捅的(一捅就碎，雾化器将报废)，玻璃雾化器一旦被堵塞，应该反吹，一定不要捅。

2. 操作注意事项：

a)实验时要注意，液体一定要纯净，或经过过滤；

b)主要在于样品前处理时尽量完全消化，否则即使弄好，还是会堵塞；

c)实验过程中，每分析3-5个样，清洗一次，以防盐分吸入过多造成堵塞，导致吸入量降低，分析数据不稳定；

d)实验完毕，要用纯水清洗几分钟。

Q5：请问燃烧器头一般是钛合金，我们要测钛有影响吗（试液是酸性的）？

A：1. 测钛无影响，试液是酸性也无问题；但钛本身属高温元素，应该用笑气-乙炔火焰，否则，效果很差。

2. 没有影响的，有的是全钛合金的，有的厂家只是燃烧狭缝这一小部分是钛合金的。

Q6：我用原子吸收法测米粉中钙的含量，湿法消化结果总要比干法高许多，请问为什么?

A：1. 会不会是消化中带进去了干扰元素，或者污染了？标准规定使用湿法消解，并且注意加热过程中要求盖盖子的!!注意消化细节。

2. 干法的回收率一般要低点，湿法由于加入大量酸，容易带进被测元素。

Q7：污水中重金属分析为什么要进行消化处理？

A：1. 因为污水中的重金属有的是原子态的，需要转化为离子。

2. 其原因主要有：(1)污水中含有有机物，它们的存在影响测定，需经消化处理加以破坏；(2)经消化处理后可使试液的介质与标准溶液保持一致，从而保证测定的准确性。另外，在污水中重金属不可能以原子状态存在，大部为离子态，少量为络合物或化合物。

3. 你要测定的是某种重金属的总量，包括溶解的重金属和不溶解的，而不是单单测定溶解在水体中的重金属。

4. 像废水这种基体比较复杂的情况，其实并不容易测出结果，关键是要尽量多的知道大致有些什么物质在里面，有些杂质在原子化的时候会干扰所测样品的吸光度，还有在去除其他杂质干扰的时候，小心别让所测元素受到损失，或者生成了更难测量的新物质(原子化温度可能变了)。

Q8：敞口消化样品，在没烧干和没样品飞溅的情况下，被测元素会损失吗？

A：1. 消解过程中易挥发元素或易形成挥发物元素，可能会因挥发而损失；某些材料的消解器皿可能对某些元素有吸附作用，导致该元素的损失；

2. 所加酸为4+1的硝酸/高氯酸，在没烧干的情况下，消化液温度应该低于高氯酸的沸点，而常测元素（如铅和砷）的灰化温度可能都要高于这个温度；

3. 铅砷都是低温元素，消解时温度控制很重要。