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测汞神器“DMA--80 evo” 测定中药材中的总汞

莱伯泰科
2019.12.20

准备好了吗?2020年即将来临,新版药典(2020年版)初稿也已编纂完成,现正处于公示阶段。时隔五年,相较于现行的2015年版,2020年版一部新增中药标准约220个,修订完善中药标准约500个。其中重点解决中药材和中药饮片的农药残留、重金属及有害元素以及真菌毒素的限量标准。

目前涉及重金属及有害元素主要有Pb,As,Hg,Cd,Cu(通则 2231)Al,Ba,Fe,Cr(通则9304,非强制性要求)。其中新增 As 和 Hg 形态分析作为指导原则,未规定药物种类,非强制性要求检测 。检测方法有 AAS,ICP-MS,ICP-OES,HPLC-ICP-MS 。而这些检测方法,样品均需要前处理,都需要消耗酸,不仅对周边环境造成了污染,还对实验人员健康构成了危害。且处理步骤繁琐,时间长,试剂用量大,容易造成被测物损失,尤其是像汞这种易挥发性元素,给分析结果带来一定的误差。

本文采用一种冷原子吸收光谱法对药典中要求检测的17种中药材:山楂、丹参、甘草、白芍、西洋参、阿胶、金银花、枸杞子、黄芪、水蛭、牡蛎、昆布、珍珠、海螵蛸、海藻、薏米、赤小豆中总汞含量进行测定,运用DMA-80 EVO型直接测汞仪,“无需前处理,无需前处理,无需前处理”直接称样上机,五分钟之内出结果,是一种快速简便准确的检测方法,并用相应国家标准物质对检测过程进行了质量控制,确保分析结果的准确有效。

所有中药材均购自正规药店,用密封袋装好,称量前粉碎均匀。

实验步骤,测汞只需三步:

1  称样:称量粉碎均匀的样品0.1至0.2克(精确至0.0001)于载样舟上(载样舟事先进行过空烧净化以免汞残留),所有样品均称两份做平行分析。

2  调用方法和曲线:将称量好的样品置于DMA-80 EVO测汞仪的样品盘上,调用合适的温度程序,甚至连标准曲线都可以调用仪器出产自带的,(该仪器性能稳定,标准曲线可以使用1—3个月,平时使用时新配一个标准点校准一下即可)。

3  编辑好样品序列,

17种中药材中总汞含量结果:

结果分析:

1 低含量质控样人参GBW10027(GSB-18)汞标准值为4.0±0.8ug/kg,高含量质控样大虾GBW10050(GSB-28)汞标准值为49±8ug/kg,测得结果均在合理范围。

 2 2015版中国药典中

其中汞的限定值为200 ug/kg,检测的17种药材均没有超标不合格产品,但其中海藻,昆布和水蛭等三种汞含量较高,应予以注意,尤其是水蛭,又称蚂蟥,含量高达128.7 ug/kg。分析其原因,可能一则跟其活体喜欢栖息于水田、沟渠中,易富集栖息地环境水体土壤中的汞,二则水蛭在炮制过程中常用照烫法(指药物与热砂同炒的一种炮制方法。用滑石粉将水蛭烫至微鼓起。)加工工艺引入。

药典是通过建立国家技术标准来保证人类和牲畜使用的药物的质量、剂量、药物纯度和浓度标准的权威性出版物。它是在专业的、通常是政府的权威人士的监督下进行编辑,并且是所有药物的制造、分配和药物治疗所必须遵照的标准。随着国家对药物质量管控的越来越严格,有检测“神器”在手,对检测技术人员来说,事半功倍。

2020,我们准备好了。

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