一、背景
汞是一种挥发性强、具有严重生理毒性的重金属,人类作为生物链顶端,是汞元素的最终积蓄载体,汞在体内的排泄主要经肾脏由尿液排出。研究表明,其中90%以二价无机汞离子形式排出,仅10%通过有机汞的形式排出。因此,尿中汞在职业卫生健康评价上,作为必检项目常常用来衡量人体汞的吸收程度,监测环境汞污染以及汞污染程度对人类健康的负面影响。尿汞分析,对于人类健康和环境汞污染监控具有重要现实意义。
二、方法原理
依据WS/T 25-1996尿中汞的冷原子吸收光谱测定方法-碱性氯化亚锡还原法:尿中无机汞和有机汞在镉离子存在下,于强碱性(PH=14)下,用氯化亚锡还原成元素汞,汞蒸气由空气送入测汞仪的检测管内,测量吸光度定量。
三、尿液样品采样及处理
依据WS/T 25-1996,用聚乙烯塑料瓶收集一次尿样,尽快测定比重后,加入氢氧化钠,使其浓度达40g/L尿样。4℃冰箱条件可保存两周。尿样在分析前要彻底摇匀。
四、试验部分
1、主要仪器:HGM-L100/200(北京海光仪器有限公司)
2、使用试剂:
2.1 氢氧化钠溶液(50%):称取50g氢氧化钠于100mL烧杯,加入100mL纯水,玻璃棒搅拌溶解;(注意溶解过程,大量放热,避免烫伤)
2.2 DL-半胱氨酸(1%):称取1g DL-半胱氨酸,加入5mL纯水,1mL盐酸,溶解后纯水稀释至100mL;
2.3 氯化亚锡-硫酸镉试剂:
甲液:溶解50 g氯化亚锡于15 mL盐酸(加热助溶),用水稀释至50 mL,加入数粒锡粒,于4℃冰箱保存;
乙液:溶解5 g硫酸镉于50 mL水中。
氯化亚锡-硫酸镉溶液(还原剂):于2 L烧杯中加入1000 mL1%盐酸溶液,接着甲液和乙液混合均匀后倒入1000 mL盐酸溶液,玻璃棒搅拌均匀待用。
2.4 载流:纯水。
2.5 汞标准溶液:
重铬酸钾溶液(0.5 g/L):溶解0.5g重铬酸钾于50 mL硝酸中,用纯水稀释至1000 mL(汞保存液);
500μg/L汞标准溶液:于100 mL容量瓶中加入50 mL重铬酸钾溶液,移液枪移取50微升1000mg/L汞标准母液加入容量瓶,重铬酸钾溶液定容至100 mL,摇匀待用;
2.6 基体尿液:两个正常人尿样(浓、稀)调节成比重1.015±0.002。
五、结果与讨论
1、标准曲线制备以及拟合:取50mL样品管,按下表配制系列标准溶液;
汞标准配制
项目0123456
标准溶液mL
0
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
基体尿液mL
0555555
纯水mL
105
4.9
4.8
4.7
4.6
4.5
氢氧化钠mL
2222222
半胱氨酸mL
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
汞浓度μg/L
004812
16
20
序号
标准浓度μg/L
吸光度Abs
1
0
0.000228
2
4
0.012328
3
8
0.025543
4
12
0.037899
5
16
0.05106
6
20
0.062318
2、样品结果
尿液样品分析及加标回收情况
实验采用正常人尿液作为样品,实际测试尿液中汞元素含量为1.255μg/L,通过低高不同浓度分别1μg/L和10μg/L的加标回收试验,得出较为满意的回收率。
六、结论:
HGM-L液体测汞仪完全符合职业卫生WS/25-1996尿汞分析标准,实现全自动分析测试和清洗功能,分析速度快、试剂消耗少,有效提高尿中汞元素分析的准确度以及检测效率,各项指标完全符合职业卫生检测要求,适合大批量尿样中汞元素分析。