分析测试百科网

搜索

分析测试百科网 > 行业资讯 > 微信文章

土壤中微量元素的消解

普立泰科
2020.5.10
头像

作者 普立泰科

TA的动态

5007a241a9cd11ad55dde9cb0f464f4b.gif

由于土壤为固体样品，基体复杂，要准确分析土壤中的重金属，消解是关键。本文以全自动石墨消解对土壤样品进行消解，主要目的是验证仪器的消解效果。


实验仪器

全自动石墨消解仪（北京普立泰科仪器有限公司），聚四氟乙烯消解管（50mL）

43ae39f429645cdffa31873c321be827.jpeg


实验试剂

浓盐酸，优纯级

浓硝酸，优纯级

氢氟酸，优纯级

高氯酸，优纯级

实验用水为去离子水

样品：土壤标准样品


实验步骤

称量0.1-0.2g土壤于消解管中，用少量水将管壁粘结的样品冲下，放置在消解架上。软件设置方法为：加入5mL盐酸，10ml硝酸，振荡1min后，加热到120℃并维持温度60min，加入6mL氢氟酸，振荡1min后，加热到140℃并维持温度60min，再加入2mL高氯酸，振荡1min后，加热至160℃维持60min，继续加热至180℃维持50min进行赶酸。软件设置程序如下表：
b056e01ac0b830a2063835267e9d2967.png
消解时间约共230min，全程（算上加试剂、升温和振荡时间）约300min。因不同土壤基质不同，土壤消解过后，建议观察消解效果后，再进行定容，若含砂较多，不易消解，建议再加入2ml高氯酸消解、赶酸。


讨论

本方法综合盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸进行消解，HF是一种强腐蚀性的酸，适合硅基质的样品的消解，通常加入硝酸和高氯酸混合使用。高氯酸是一种强氧化剂，能彻底分解有机物，微波消解法中禁止使用。因为在微波消解条件下，高氯酸会迅速分解产生活性强氧自由基，同时会产生大量的气体，温度和压力稍微控制不好就会产生爆炸危险。全自动石墨消解则可以消除高氯酸的副作用，再达到更好的消解效果的同时保证了实验的安全性。而且它可实现整个消解过程全自动无人值守，完全解放了人力并对实验人员身体的危害降到最低，准确度高，在土壤重金属前处理中比微波消解更具有优势。

最终得到液体为乳白色液体，已经不含明显颗粒，满足消解的要求。消解终点如下图所示。

bfb57813bc5cc9c507ca862f19b24f5d.png


2cbcd8e7a813f2aa3924424e06611073.jpeg

发布需求
作者
头像

普立泰科

联系厂商
仪器推荐
文章推荐