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微波消解 ICP-MS法|测定酱油中微量元素

美诚
2021.11.26

【前言】

调味品泛指运用于各种调味手段,调和食品滋味的食品原料。开门七件事:“柴、米、油、盐、酱、醋、茶”中3个都是调味品,可见调味品在人们日常生活中的重要。而酱油就是一种在人们生活中必不可少的调味品,酱油始创于我国,至今已有2000多年的历史,俗称豉油,主要由大豆、小麦、食盐经过制油、发酵等程序酿制而成。酱油的成分比较复杂,除食盐的成分外,还有多种氨基酸、糖类、有机酸、色素、香料及微量元素等。以咸味为主,亦有鲜味、香味等。它能增加和改善菜肴的味道,还能增添或改变菜肴的色泽。

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众所周知,人体中必需的微量元素有Sr,Ba,Fe,Al,Cu,Cr,Zn,Mg,Ni,Co,Mn,Cd,V,B,F,Sn,Mo,Si等。人体对其每种元素都有一最适宜的范围。随着人们生活水平的不断提高和酱油制品生产的大力发展,酱油制品已成为菜肴中不可缺少的调味品,其对于人们健康生活的影响也越来越大。为此,测定与分析酱油制品中各微量元素的含量,对有益人体健康与食品研究方面有重要和实际的意义。

【标准】

根据国家标准《GB/T 2717-2018 食品安全国家标准 酱油》对于酱油做出规范,及《GB5009.268-2016食品中多元素的测定》中样品前处理的方法。北京美诚根据以上标准,结合美诚样品前处理设备的性能特点,对微波消解法进行了验证,总结出适合美诚产品的实验方法。

【实验方法】

实验设备:

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MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器

实验步骤:

将微波消解内罐置于稀硝酸溶液(HNO3)中,浸泡后取出,用超纯水清洗干净后,放入80℃烘箱中干燥,备用。
准确称取酱油样品2.000 mL置于干燥后消解内罐中,加入 5 mL浓硝酸溶液(HNO3)和 1mL 30%过氧化氢溶液(H2O2),放置在石墨消解器上敞口消解1h 左右(温度设定:从40-100℃逐步升温加热),待消解完成后,取出消解内罐,补加 1mL 30%过氧化氢溶液(H2O2),将消解罐置于微波消解仪中,按照以下程序进行消解实验。

程序设定:

工步

设定温度

保持时间

min

斜率 

 ℃/min

1

120

5

8

2

150

5

8

3

180

15

8

冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上设定温度140℃赶酸至1mL左右。移出,待消解罐冷却后,将消解液转移至25mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白实验。

【实验所需配套设备】

实验超纯水设备

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MW-D20 实验室超纯水器

(纯水/超纯水双路出水,可满足实验室用水的多种需求。)

ICP配套设备

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MC系列 制冷水循环器

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Y-II 氩气净化器

为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)

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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。

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