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测定辣椒中微量元素的前处理方法

美诚
2022.2.24

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【前言】

辣椒现在已在世界各国广泛栽培,在我国也已有数百年的栽培历史,已是人们餐桌上重要的蔬菜和调味品。辣椒的营养价值很高,堪称“蔬菜之冠”,含有维持人体正常生理机能和增强人体活力的多种化学物质。辣椒品质繁多,比较常见的有:朝天椒、小米辣、甜椒等。中医认为,辣椒具有通经活络、活血化瘀、驱风散寒、开胃健胃、补肝明目、温中下气、抑菌止痒和防腐驱虫等功效。

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微量元素对人体健康和新陈代谢有重要的作用,如:Fe 是血红蛋白的重要组成,它不仅参与血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素氧化酶、过氧化物酶及触酶的合成,在营养免疫、能量代谢方面均有重要作用。Cu 以铜酶的形式参与铁的利用、造血、磷脂的合成、胶原结缔组织形成等一系列新陈代谢过程。Mn是与抗衰老密切相关的微量元素。由于辣椒生长在土壤中,不可避免受到土壤中重金属污染的影响,可能会导致辣椒中还含有铅、镉、铬等重金属元素。因此测定辣椒中的微量元素的含量非常重要。

【标准】

本文根据国家标准《GB5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》所提供的样品前处理方法:湿法消解、微波消解法和干式消解法进行样品分解实验,结合美诚产品的性能特点,对以上方进行比较验证,总结出实用的前处理方法。

【方法】

1. 样品制备

样品制备:用纯水将辣椒洗净置于表面皿中,放入烘箱设置温度 105 ℃下烘干,取出后进行研磨粉碎并过100目筛,然后放入塑料袋中置于干燥器中备用。

2.1   湿法消解

实验设备:

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DR-40石墨消解器

实验步骤:

准确称取干燥待测样品0.5g(精确至0.001g),置于消解管中,加入体积比为10:1的硝酸和高氯酸混合酸 10 ml,盖上表面皿放置过夜,在石墨消解器上的实验条件为:

程序设定:10ml  混合酸

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待消解液呈棕褐色,补加少量硝酸。消解直至管口冒白烟,消解液呈无色透明或略带黄色。取出消解管,然后用超纯水冲洗表面皿及消解管内壁,并将样品溶液定容至 25 ml 容量瓶中。同时做样品加标回收试验。

2.2     微波消解

实验设备:

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MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器

实验步骤:

准确称取干燥样品0.5g(精确至0.0001g),置于微波消解罐底部,缓慢加入6ml硝酸溶液(HNO3将消解内罐放置在石墨消解器温度设置150℃加热30min,稍冷却后,补加入 2 mL硝酸溶液(HNO3)和 1mL 30%过氧化氢溶液(H2O2),将消解罐置于微波消解仪中,按照以下程序进行消解实验。

程序设定:HNO32ml   H2O21ml

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冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上设定温度140℃赶酸至1mL左右。移出,待消解罐冷却后,将消解液转移至25mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白实验。

2.3   干式消解法
实验设备:
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TS0910 陶瓷纤维马弗炉
实验步骤:
准确称取4.000g干燥样品,放入瓷坩埚中置于陶瓷纤维马弗炉中,在400℃下灰化4h,将灰化后的样品用1:1的盐酸溶液浸润并转移至100ml容量瓶中,再用1:1盐酸溶液少量多次清洗瓷坩埚,合并洗液至容量瓶中,再用1:1盐酸溶液定容至刻度,备用待测。同时做空白值实验。
3.    实验配套设备

实验超纯水设备

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MW-D20 实验室超纯水器

(纯水/超纯水双路出水,可满足实验室用水的多种需求。)

ICP配套设备

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MC系列 制冷水循环器

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Y-II 氩气净化器

为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)

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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。

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