实验背景
匹克硫酸钠是一种具有润肠通便功效的药品，因其具有明显的不良反应和副作用，必须凭处方、遵医嘱才能使用。但是由于其对人体具有润肠通便的药理作用，一些非法商家为了达到减肥、健美等效果，而在食品中非法添加匹可硫酸纳。
2020年4月23日，全国首例在食品中用匹克硫酸钠当作酵素进行添加的案件在厦门进行了审理，该案系国家市场监督管理总局挂牌督办查处的“食品中涉嫌非法添加匹克硫酸钠”案件，亦是全国首例在食品中用匹克硫酸钠当作酵素进行添加的行政处罚案件，受到了社会各界广泛的关注。
安谱实验根据国家市场监督管理总局批准的《食品中匹可硫酸钠的测定》食品补充检验方法，采用聚酰胺小柱，对饮料中的匹克硫酸钠的含量进行了检测，回收率高，实验的重现性和稳定性好。
接下来，小编带大家走进安谱实验室
一起来学习具体检测方案吧~
一、样品前处理
称取1 g饮料（精确到0.001 g）试样于玻璃试管中（加标，使最终检测浓度为20ppb），加入20 mL水，80℃水浴10 min，放冷后加入2.5mL 1%三氯乙酸水溶液，加水容量瓶定容至25 mL。若提取液浑浊，可取适量8000 r/min离心5 min，上清液待净化。
二、小柱操作
SBEQ-CA7355 CNW Poly-sery PA 聚酰胺小柱，1g， 6mL/30 pcs
活化平衡：10ml水
上样：10 mL待净化液
淋洗：10 mL水、15 mL 70 %甲醇溶液洗涤
洗脱：20 mL无水乙醇-氨水-水（7+1+2，体积比）溶液洗脱
浓缩：收集洗脱液于80 ℃水浴上蒸发至近干，用水定容至10 mL，过0.22 μm PES或PTFE针式滤器后上机检测
三、LCMS/MS测定条件
01
液相条件
色谱柱：Athena UHPLC C18（2.1*100mm，1.8um)
流动相A：时间（ min） 10mM乙酸铵（%） B: 乙腈（%）=85:15
流速：0.3mL/min
柱温：35℃
进样量：5ul
02
质谱参数
离子源：ESI
扫描方式：正离子模式
检测方式：MRM
反吹干燥器温度：100℃
接口温度：320℃
雾化温度：200℃
电离电压：3500V
离子源温度：320℃
射频电压：400V
名称
定性离子对
（m/z）
定量离子对
（m/z）
匹克硫酸钠438.2/183.9438.2/278.2438.2/183.9
四、实验谱图
1.饮料基质加标谱图（20ppb）
2. 饮料基质空白谱图
3. 匹克硫酸钠标品图谱20ppb
五、实验数据
基质样品名称加标回收率平均值RSD饮料加标1104%107%5.3%加标2111%
采用外标法定量，本次实验饮料基质空白中未检出匹克硫酸钠。
六、实验耗材
历史文章推荐
一份牛奶中的地塞米松残留量的测定方案送给您！
大头娃娃再现？！食品安全检测刻不容缓！
GB31660.4-2019：牛奶中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量测定
动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 GB31660.5-2019
鱼肉中氟乐灵残留量的测定GB31660.3-2019
疫情当前，安谱实验助力新国标GB31660.9-2019扩项，帮您解决猪肉中乙氧酰胺苯甲酯残留问题
鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测 (GB23200.115-2018)
口罩中环氧乙烷残留量的检测
蜂蜜中19种喹诺酮的检测 GBT23412-2009
国抽新增检测项目---食品中果聚糖的测定
国抽高频检测项目——果茶饮料中乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）的测定
植物油中9种抗氧化剂的测定 GB5009.32-2016
......
关于安谱实验
安谱实验简介
上海安谱实验科技股份有限公司，于1997年组建成立，总部位于上海，目前拥有500多位员工，是中国领先的实验用品供应链管理服务商，同时是一家集研发、生产与销售以及客户供应链管理为一体的综合性企业。
主要产品
主要产品包括化学试剂、标准品、气相色谱相关耗材、液相色谱相关耗材、样品前处理产品、实验室通用耗材、小型仪器等。
热线电话：400-863-0099
电商平台：www.anpel.com.cn
首页
