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海光讲堂 | 原子荧光样品前处理技术-微波消解篇

海光仪器
2020.8.06
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作者 海光仪器

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摘要

本文简要描述了用于原子荧光光谱分析样品前处理技术中涉及的微波消解方法。

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微波消解法是密闭容器分解样品的一大进展，克服了传统样品处理方法的缺点，具有简单、快速、节能、节省试剂、减轻环境污染、空白值低和劳动强度低等优点。近年来微波消解技术，尤其是高压密闭微波消解技术发展迅速，已得到广泛的应用。
微波消解技术利用磁控管，将电能转变成微波能(300~300000MHz, 最常用的频率2450MHz,输出功率600~800W以上, 5min内释放180kJ以上的能量)，以每秒2450MHz的振荡频率穿透炉腔内密闭消解罐中(PFA或TFM材料)的被消解样品(液相，通常为无机酸的混合物)和消解介质。当微波被消解样品和消解试剂吸收时，在微波产生的交变磁场作用下,发生介质分子极化现象。样品内的极性分子（如水、脂肪、蛋白质、矿物和生物组织等）以每秒24.5亿次的速度该速振荡，增加了其动能，使得分子间产生剧烈的震荡和碰撞而产生大量热和气体，致使加热物内部的温度迅速升高，造成密闭消解罐内的温度和气压迅速升高。在高温高压和强酸的作用下，使固体物质的表层经过膨胀、振动而破裂，从而使暴露的新表层再被酸侵蚀。分子间的剧烈碰撞搅动并清除已溶解的试样表面,促进酸与试样更有效的接触,从而使样品迅速地被分解。被消解物快速溶解在酸溶液中，形成下一步化学分析所需要的样品溶液。这种效应产生的溶解效率远高于那些只靠酸加热的传统方法，且可避免使用碱融样品的方法。传统的加热消解技术是“由表及里”的“外加热”，而微波加热是一种“内加热”。
微波消解技术具有以下优点：
▲ 升温增压，压力增大，溶剂的沸点增高，提高消解样品能力；
▲ 被加热物质里外一起加热,瞬间可达高温,热能损耗少,利用率高，耗时少，效率高，自动化程度高，特别适用于食品及生物样品的消解；
▲ 微波穿透深度强,加热均匀,对某些难溶样品的分解尤为有效。
▲ 酸需求量少，消解过程中无酸气排放，改善了工作环境；
▲ 密闭消解所用试剂量少,空白值显著降低,且避免了痕量元素的挥发损失及样品的污染, 提高了分析的准确性。
消解试剂的沸点随压力增大而升高，如表1所示：

表1 消解试剂沸点与压力的关系

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在消解试剂的选择上，主要包括：
▲ 硝酸HNO3（67%）：在密闭状态下可加热至180℃ ~ 200 ℃，有很强的氧化能力，主要用于消解脂肪、蛋白质、碳水化合物、植物材料、废水等，也用于氧化金属。
▲ 盐酸HCl（30%）：一般与硝酸按3:1配成王水或逆王水（1:3）。用硝酸分解有机试样时，加入5% ~10%HCl，使Fe、Sb、Sn、Ag、Zn等形成无色的配合物，能提高分解效果，同时可增加Ag、Sb等的稳定性。
▲ 氢氟酸HF（49%）：一般与其他酸一起用于分解含硅及硅酸盐的样品。
▲ 过氧化氢（30%）：往往与其他酸一起使用以增快溶样速度，但要特别注意其加入的方法和用量。  
硫酸、磷酸和高氯酸，在微波消解中较少使用，主要原因在于：
▲ 硫酸H2SO4（98.3%）：高沸点酸338℃，可破坏几乎所有的有机化合物，但严重干扰AAS的测定，特别是石墨炉AAS分析；对可能存在的Cd，Pb等元素，形成难溶的硫酸盐；沸点高，蒸气压低，由于过热，加上容易损坏PTFE消解罐，即使采用石英消解罐，硫酸也易使其表面变得粗糙，缩短其使用寿命。
▲ 高氯酸HClO4（60%）：是极强的氧化剂，能完全分解有机物，但危险性很大，尤其是在高温冒烟时。所以必须与其他酸混合使用，并控制好比例（1:5），且含炭量高的样品尽量避免使用高氯酸。
微波消解仪使用的安全问题：
▲ 制定安全的前处理方法；

●控制称样量及溶剂；

●禁止或谨慎处理易燃易爆物质、强氧化剂炸药类、过氧化物、甘油酯、甘油、苯酚；大多数有机溶剂；大片金属和合金；易燃试剂；过细的粉末；
●控制样品处理的速度；
●进行充分的预消解。
▲ 放置在牢固平稳的实验台上；
▲ 使用时尽量不要靠近磁性材料；
▲ 在通风橱中进行；
▲ 处理样品时操作人员最好离开现场；
▲ 要有足够的冷却时间；
▲ 打开样品罐时应用防护措施；
▲ 经常检查密封部位及消解罐是否存在局部污染的情况；
▲ 每次使用完毕应清洗干净，并烘干内外罐以备下次使用。
微波消解技术能够处理各种样品（包括生物、植物、动物组织、食品、塑料、颜料、染料、金属合金、钢铁、炉渣、陶瓷、矿物、矿石、环保、土壤等）。消解条件(表2)包括：样品量、分解用酸、微波功率、压力、温度和消解时间等。
表2 常用微波消解条件

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   END  

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