【前言】
橡胶是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料,被广泛用于工业、农业、生活等多方面。橡胶制品大都用硫化橡胶制成。硫化橡胶是指硫化过的橡胶,因硫化后的橡胶内部形成空间立体结构,使其具有不变黏,不易折断、高弹性、耐热性、强拉伸度和不溶解于有机溶剂等特质。在硫化橡胶中,全硫量包括:游离硫、结合硫和促进剂中的硫,全硫含量的测定对橡胶配方的剖析和质量检测具有重要的意义。
【标准】
国标《GB/T 4497.1-2010 橡胶 全硫含量的测定》采用氧瓶燃烧法测定硫化橡胶的全硫含量,但该方法分析流程较长,无法满足大批量样品的快速检测需求。本文尝试采用微波消解法作为样品处理方法,并总结出适合美诚产品的消解方法和实验条件,然后用ICP-OES法测定橡胶全硫的含量。
【实验设备】
样品前处理设备
MD6T 微波消解仪
实验超纯水设备
MW-D20 实验室超纯水器
ICP配套设备
MC系列 制冷水循环器
为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)。
【实验方法】
准确称取剪碎的橡胶样品0.2g(精确至0.0001g),置于微波消解内罐中,加入8ml硝酸,2ml过氧化氢,旋紧微波消解罐,放置在微波消解仪中,按照以下程序设定进行消解。
工步 | 设定温度 ℃ | 保持时间 min | 斜率 ℃/ min |
1 | 150 | 10 | 8 |
2 | 180 | 10 | 8 |
3 | 200 | 10 | 8 |
【结论】
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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