背景
初级芳香胺是一类化合物,其中最简单的形式是苯胺。大部分初级芳香胺都不会威胁人类的健康,但某些物质却是已知的人类致癌物。苯胺类化合物为芳香胺的代表,系指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺对人体具有毒性作用, 仅少量就能引起中毒。它主要通过皮肤、呼吸道和消化道进入人体内,不仅能使氧合血红蛋白变为高铁血红蛋白从而降低血液的载氧能力, 使组织细胞缺氧而窒息,造成中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损害, 而且苯胺类化合物还具有致癌作用,因此,在环境中对苯胺类化合物应严格控制排放。
实验条件
液相色谱条件
色谱柱:Phenomenex Kinetex 2.6 µm F5 100 Å 100 × 3 mm
流动相:水相(水中含有0.05%甲酸),有机相为甲醇,流速为0.45 ml/min梯度洗脱
时间 ( min )
A ( % )
B ( % )
090105106075958595
8.1
9010129010
质谱条件
扫描模式:Schedule-MRM
离子源:电喷雾电离源
离子源参数:
Source Parameters
——
气帘气(Curtain Gas, CUR)
30 psi
碰撞气 (Collision Gas, CAD)
9 psi
电离电压 (IonSpray Voltage, IS)
2000 v
辅助气温度 (Temperature, TEM)
600°C
雾化气 (Ion Source Gas, GS1)
65 psi
辅助加热气 (Ion Source Gas, GS2)
60 psi
前处理条件
称取5 g土壤以及土壤沉积物样品于试管中,加入正己烷丙酮(1:1)溶液10 ml,同时加入100 µl氨水溶液,进行超声提取30 min,离心10 min,取上清溶液进行过滤,待净化用。
选用Cleanert C18固相萃取小柱,先后使用5 ml二氯甲烷和5 ml甲醇进行活化平衡,取上清溶液2 ml进行上样,最后使用5 ml甲醇进行洗脱,将洗脱液进行氮气吹至尽干,使用0.05%的水溶液1 ml进行定容,过滤,待液质分析。
图1 38种初级芳香胺提取离子流图
图2 38种初级芳香胺在0.08 ng/ml-50 ng/ml内具有良好的线性关系
实验结论
方法覆盖面广,一次进样完成38种芳香胺化合物的检测,分析时间仅为12分钟,大大提高了分析通量;如图1
本方法能同时对多对同分异构体初级芳香胺进行分离,大大缩短了方法开发的时间;
方法提供了多种化合物的质谱条件,液相条件,可以提高工作效率;
本方法所有物质在浓度0.08-50 ng/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.9932-0.999范围内,如图2。
所有化合物的最低检出限在0.01 μg/kg-0.1 μg/kg范围内,完全满足标准的要求。
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