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环境土壤中苯胺类化合物的检测

SCIEX
2020.8.28

背景

初级芳香胺是一类化合物,其中最简单的形式是苯胺。大部分初级芳香胺都不会威胁人类的健康,但某些物质却是已知的人类致癌物。苯胺类化合物为芳香胺的代表,系指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺对人体具有毒性作用, 仅少量就能引起中毒。它主要通过皮肤、呼吸道和消化道进入人体内,不仅能使氧合血红蛋白变为高铁血红蛋白从而降低血液的载氧能力, 使组织细胞缺氧而窒息,造成中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损害, 而且苯胺类化合物还具有致癌作用,因此,在环境中对苯胺类化合物应严格控制排放。

实验条件

液相色谱条件

色谱柱:Phenomenex Kinetex 2.6 µm F5 100 Å 100 × 3 mm

流动相:水相(水中含有0.05%甲酸),有机相为甲醇,流速为0.45 ml/min梯度洗脱

时间 ( min )

A ( % )

B ( % )

090105106075958595

8.1

9010129010

质谱条件

扫描模式:Schedule-MRM

离子源:电喷雾电离源

离子源参数:

Source Parameters

——

气帘气(Curtain Gas, CUR)

30 psi

碰撞气 (Collision Gas, CAD)

9 psi

电离电压 (IonSpray Voltage, IS)

2000 v

辅助气温度 (Temperature, TEM)

600°C 

雾化气 (Ion Source Gas, GS1)

65 psi

辅助加热气 (Ion Source Gas, GS2)

60 psi

前处理条件

称取5 g土壤以及土壤沉积物样品于试管中,加入正己烷丙酮(1:1)溶液10 ml,同时加入100 µl氨水溶液,进行超声提取30 min,离心10 min,取上清溶液进行过滤,待净化用。

选用Cleanert C18固相萃取小柱,先后使用5 ml二氯甲烷和5 ml甲醇进行活化平衡,取上清溶液2 ml进行上样,最后使用5 ml甲醇进行洗脱,将洗脱液进行氮气吹至尽干,使用0.05%的水溶液1 ml进行定容,过滤,待液质分析。

图1 38种初级芳香胺提取离子流图

图2  38种初级芳香胺在0.08 ng/ml-50 ng/ml内具有良好的线性关系

实验结论

方法覆盖面广,一次进样完成38种芳香胺化合物的检测,分析时间仅为12分钟,大大提高了分析通量;如图1

本方法能同时对多对同分异构体初级芳香胺进行分离,大大缩短了方法开发的时间;

方法提供了多种化合物的质谱条件,液相条件,可以提高工作效率;

本方法所有物质在浓度0.08-50 ng/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.9932-0.999范围内,如图2。

所有化合物的最低检出限在0.01 μg/kg-0.1 μg/kg范围内,完全满足标准的要求。

如果您希望了解更多质谱应用方案,请

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