检测土壤中金属元素的前处理方法

美诚

2023.7.06

作者美诚

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【前言】

在自然界元素分布里，金属的浓度都是自然浓度，含量低，对人们的生活并不会造成什么影响。但是由于近几十年人们对金属元素的开采、冶炼、加工及商业行为越来越多，让很多金属，尤其是重金属（比如：铅、铜、汞等）通过人们的生产生活需要而进入到大气、水、土壤中，而大气、水、土壤与人们的生活有蔗息息相关的，因此人们的生活环境也受到了严重的影响。

【标准】

根据环保标准《HJ/T 491-2019 土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》和《HJ 832 土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》，对于土壤中重金属含量的测定方法做出规范，样品前处理方法有：湿法消解（常压消解、高压密闭消解）、微波消解法。北京美诚根据以上标准，结合美诚样品前处理设备的性能特点，对该方法进行了验证，总结出适合美诚产品的实验方法。

【实验方法】

1. 湿法消解-常压消解

实验设备

DR-77H型石墨消解器(配专用消解罐)

实验步骤

A. 消解：准确称取干燥过筛后的土壤样品0.2g(精确至0.0001g)于聚四氟消解罐中，用少量超纯水润湿样品，加入5ml盐酸溶液，将消解罐置于石墨消解器上，设置100℃加热45min。加入9ml硝酸溶液加热30min，加入5ml氢氟酸溶液加热30min，稍冷，加入1ml高氯酸溶液，加盖后将石墨消解器温度升至120℃保持3h；开盖，设置消解器温度至150℃继续加热至冒白烟，加热时需轻微摇动消解罐。若消解罐内有黑色碳化物，再加入0.5ml高氯酸溶液加盖后继续加热至黑色碳化物消失，开盖。

B. 赶酸定容：设置石墨消解器至160℃赶酸至消解罐内溶液至液珠状（使用石墨消解器助手进行观察）。加入3ml硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25ml容量瓶中，用1%的硝酸溶液多次洗涤消解罐，合并洗液，用1%硝酸溶液定容，摇匀，静置，取上清液待测。同时做空白值。

2. 湿法消解-高压密闭消解

实验设备

DR-8H型反应釜专用消解器(配高压反应釜)

实验步骤

A. 消解：准确称取0.5g（精确至0.001g）干燥样品置于聚四氟消解内罐底部，分别加入4ml硝酸溶液、2ml盐酸溶液、2ml氢氟酸溶液、1ml高氯酸溶液，加内盖后将消解内罐置于不锈钢外罐中，旋紧不锈钢外盖，置于专用消解器上，按照以下程序设定进行消解。

B．赶酸定容：待消解完成后，冷却后开罐，取出聚四氟内罐，洗涤内罐盖，合并洗液至内罐中，将消解罐置于反应釜专用消解器上，设定温度在140℃赶酸至1ml左右。待消解罐稍冷后，滴少量硝酸溶液清洗内壁上的残渣，之后多次洗涤消解罐，合并洗液用1%的硝酸定容至25ml的容量瓶中，混匀，静置取上清液待测，同时做空白实验。

3. 微波消解法

实验设备

MD6T微波消解仪、DR-15石墨消解器

MW-D20 实验室超纯水器

实验步骤

A. 微波消解：准确称取干燥过筛土壤样品0.2g(精确至0.0001g)置于微波消解罐中，用少量超纯水润湿样品。依次加入6ml硝酸溶液、2ml盐酸溶液和2ml氢氟酸溶液，待样品和消解液反应结束充分混匀后，加内盖并旋紧微波消解外罐，按照以下程序进行消解实验。

程序设定：HNO₃6ml HCl 2ml HF 2ml

B. 赶酸定容：待消解完成后，冷却后开罐，取出微波消解内罐，洗涤消解内罐盖，合并洗液至微波消解内罐中，将消解罐置于石墨消解器上，在140℃赶酸至1ml左右。待消解罐稍冷后，滴少量硝酸溶液清洗内壁上的残渣，之后多次洗涤消解罐，合并洗液用1%的硝酸定容至25ml的容量瓶中，混匀，静置取上清液待测，同时做空白实验。

注：如取样量大于0.3g需使用石墨消解器进行预处理。