近年我国水产养殖规模有了很大程度发展,与此同时水产养殖中水体环境因高密度养殖和过量残饵沉积等原因而恶化,造成各种水生动物疾病频发。
养殖户在利用口服药治疗的同时还普遍使用水体消毒剂来杀灭水体中的病原微生物。消毒剂使用方便而且价格相对低廉,受到广大养殖户的欢迎。
消毒剂按化学性质分为醛类消毒剂、碱类消毒剂、碘类消毒剂、溴类消毒剂、氯类消毒剂等。
碘类消毒剂中的复合碘采用碘、磷酸和表面活性剂等复配而成,是经农业部测试稳定性和消毒效果较好的一种消毒剂。
《兽药质量标准》(2017版)规定,需含活性碘1.8%~2%,磷酸16%~18%。为了建立复合碘溶液的内控质量标准,需要对磷酸的实验含量进行测定。
本文分别选择了T860和T960两款电位滴定仪,并搭配不同的pH电极进行测试。
当当当当~海能实验室
电位滴定法测定复合碘溶液中磷酸含量
仪器与试剂
1、仪器
T860、T960电位滴定仪;10mL和15mL滴定管;pH复合电极;Hamilton pH复合电极
T860电位滴定仪
T960电位滴定仪
2、试剂
NaOH溶液(0.1mol/L),超纯水、复合碘溶液
试验方法
1、实验步骤
精密称定样品约0.5g于滴定杯中,加入50mL超纯水,用仪器的搅拌功能使其溶解完全,用NaOH溶液滴定至终点。同时做空白实验。
2、参数设置
(1)T860
(2)T960
数据与讨论
1、实验数据
NaOH溶液浓度:0.1053mol/L,空白体积:0.05mL。
2、图谱
(1)T860电位滴定仪
(2)T960电位滴定仪
3 、讨论
本实验分别用T860和T960电位滴定仪进行样品测试,搭配国产或进口pH复合电极后结果显示均在17.3-17.4%左右,符合复合碘溶液标识的磷酸含量范围(16%-18%)。但由于 T860界面无缩放功能,导致图中的电位走势和突跃量变化不明显,建议选择T960型号进行实验。
注意事项
1、精密称定:将滴定杯直接放在万分之一的天平上,调零后直接滴加样品称量。由于称量1.0g会导致溶液消耗量偏大,本实验一律称量0.5g左右。
2、搅拌:T860仪器搭配的是磁力搅拌,T960仪器搭配的是搅拌桨。
3、NaOH溶液用前需标定,初始电位mV值一般在170左右。