面对复杂的样品基质,如何有效的运用样品前处理技术和高效的前处理产品达到优质的净化效果以及良好的回收率?这一期,我们手把手教您使用Agela Cleanert 样品前处理小柱参照GB 23200.13-2016的方法提取茶叶中的农药残留,去除茶叶样品中的杂质干扰。
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前处理利器
- Cleanert TPT 茶叶农残检测专用柱
Cleanert TPT 柱填料由三种材料按照一定的比例分层填装而成。主要作用是去除茶叶中的色素、挥发性有机酸,茶多酚等其他杂质而同时不会吸附目标农药。而且同时保证了样品的净化效果和目标物的回收率。
产品特点
由三种填料装填而成,多位点吸附杂质,填料量配比经过优化;
适合于复杂基质效应的去除,不会对农药形成死吸附;
方法操作方便,方法适用性好,可实现复杂基质的多农残同时检测。
操作流程
样品提取
称取10 g茶叶样品,加入30 mL乙腈,匀浆提取1 min,4200 rpm离心5 min,将上清液转移至100 mL旋蒸瓶中,剩余残渣再加入30 mL乙腈,匀浆提取1 min,4200 rpm离心5 min,合并两次上清液于45℃旋蒸至近干,再用氮气吹干,加入5 mL乙腈,超声溶解样品,取出1 mL待净化。
样品净化
向Cleanert TPT小柱上加入约2 cm的无水硫酸钠,用5 mL乙腈+甲苯(3+1)溶液活化,弃去流出液,在小柱下方放置100 mL的旋蒸瓶,将待净化液上样于小柱上,再用25 mL乙腈+甲苯(3+1)溶液洗脱小柱,流出液全部收集,待处理。期间注意控制小柱流速。
后处理
将收集液于45℃旋蒸浓缩至近干,氮气吹干,加入1 mL乙腈+水(3+2)溶液溶解,过0.22 µm尼龙针式过滤器过滤,待LC-MS/MS检测。
产品信息 | |||
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
Cleanert TPT | 2 g/10 mL | 30支/包 | TPT200010 |
Kinetex F5 | 2.6 µm,100 Å, 3.0 × 50 mm | 1支 | 00B-4723-Y0 |
Nylon针式过滤器 | 单膜,13 mm, 0.22 µm | 200个/包 | AS021320-19 |
一次性注射器 | 2 mL无针头 | 100支/包 | LZSQ-2ML |
1.5 mL样品瓶 | 短螺纹棕色 带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | AV1111-0 |
1.5 mL样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖, 红色橡胶/米色 PTFE隔垫45° Shore A; 1.0 mm | 100/pk | AV2100-A |