【前言】
茶叶是世界三大天然饮料之一,而中国是世界茶叶的发源地,茶叶生产和出口的大国。茶叶是我国非常重要的农产品,据中国茶叶流通协会关于《2019中国茶叶消费市场报告》统计,2019年国内茶叶内销量达202.56万吨,2018年茶叶市场内销额达2661亿元,特别是近年来人们对健康生活的重视,茶叶因其抗氧化、抗衰老、降脂、减肥等显著的保健功效,得到越来越多消费者的认可。茶叶富含多种人体所必需的微量元素,其中也含有微量但毒性较大的多种重金属元素,如:铅、铜、砷(类金属元素)、镉、铬等,它们的含量多少直接影响着饮用者的身体健康。因此国家对茶叶中铅、铜、砷、镉、铬等重金属元素的限量都作了严格的规定。【标准】
目前涉及到茶叶重金属有害物质的限量标准有《食品安全国家标准 GB2762-2017 食品中污染物限量》及农业部标准《NY659-2003 茶叶中铬、镉、汞、砷及氯化物限量》、《NY/T288-2018 绿色食品 茶叶》,涉及重金属限量分别为铅5.0mg/kg,铜30.0mg/kg、砷2.0mg/kg、镉1.0mg/kg、铬5.0mg/kg。而对于茶叶中重金属检测方法的标准是《GB5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》和《GB/T30376-2013茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、硫的测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法》,这两项标准中采用的检测前处理方法有:微波消解法、压力消解法、湿法消解、干灰化法等。本文将用微波消解法和干法消解对茶叶样品进行样品前处理,结合美诚产品的性能特点,对两种方进行实验验证,总结出适合的实验方法。【实验方法】
微波消解仪(微波消解,温压双控)
MD6T型 微波消解仪
实验室超纯水器(提供实验室超纯水和纯水,双路出水)
MW-20D 实验室超纯水器
准确称取研磨的干燥茶叶样品0.50g(精确至0.0001g),置于微波消解罐中,加入硝酸溶液5ml,过氧化氢溶液2ml,静置30min,然后将消解内罐移入消解外罐中,加盖并旋紧罐盖,置于微波消解仪中,按照以下消解程序进行消解。
程序设定:HNO3 5ml H2O2 2ml
工步 | 设定温度 ℃ | 保持时间 min | 斜率 ℃/min |
1 | 120 | 5 | 8 |
2 | 150 | 5 | 8 |
3 | 190 | 20 | 8 |
待消解实验完成,消解罐冷却后,在通风橱内缓慢开罐,用少量超纯水清洗内罐盖,和并消解液并转移至25ml容量瓶中,用适量超纯水少量多次清洗内罐,和并洗液用超纯水定容至刻度,混匀备用,待测。同时做空白实验。
2. 干灰化法
实验设备
TS0910 陶瓷纤维马弗炉
石墨消解器(预消解,赶酸、碳化)
DR-15N 石墨消解器
实验方法
准确称取研磨的干燥茶叶样品1.0g(精确至0.0001g),置于50ml瓷坩埚中,加入氧化镁2g和硝酸镁2g(助灰化剂,防止砷的损失),充分搅拌均匀,置于石墨消解器上设置温度为130℃进行低温碳化,然后移入陶瓷纤维马弗炉中,逐步升温至500℃,保持4h干灰化处理,至样品完全灰化,呈灰白色,同时做空白实验。灰分用5ml超纯水湿润,再加入硝酸5ml溶解后用超纯水洗入25ml容量瓶中,待测。注:请您关注并分享美诚官方微信公众账号,我们的进步离不开您的帮助与支持
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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