标液配制新时代——Minilab高效 精确 准确 安全配标之准确性和重复性篇

基于之前Minilab线性篇提到的手动配液的重现性和准确性比较差的问题， 本实验中选择食品中常检测的物质，有机磷、苯并芘，使用Minilab全自动稀释通过挥发性程度不同的溶剂进行稀释配标，并将最后配制的标液利用气相色谱仪以及液相色谱仪进行上机分析，继续从重复性和准确性两个技术方面考察Minilab全自动配标仪器配制标液的性能，全面验证Minilab代替手动配制的可靠性。

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实验过程

1.1仪器与试剂耗材

1.1.1仪器

Minilab全自动稀释配标仪（莱伯泰科公司）

7890B气相色谱仪（安捷伦公司，附ECD以及FPD检测器）

液相色谱仪（莱伯泰科公司，附紫外检测器）

1.1.2试剂耗材

苯并芘（10 mg/L），甲醇（色谱纯），对硫磷标液（10 mg/L）；体积比为1:1的丙酮己烷混合溶液（即50%丙酮己烷，色谱纯）；乙腈（色谱纯）

Hamilton汉密尔顿高精度注射器（100μL）， witeg容量瓶（1ml, A级，容量相对误差为±0.025ml）

1.2 分析方法

1.2.1 苯并芘

色谱柱：C18柱, 5μm，4.6mm*250mm；柱温：25℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL；流动相：乙腈；检测波长：290nm

1.2.2 对硫磷

进样口：250 °C；分流方式：分流3:1；柱流量：1 mL/min；程序升温：60 °C（0min）, 20 °C/min升至200°C（0min），5 °C/min升至250°C（1min）；检测器（FPD+）：检测器温度250 °C，空气、氢气以及尾吹流量均为60 mL/min；色谱柱：AgilentDB-1701， 30 m x 320 μm x 0.25 μm

1.3 试验方法

1.3.1 重复性测试

① 注射泵重复性

将Minilab整机交至中国计量院，计量Minilab整机系统条件下注射泵取液的重复性。

② 低挥发性溶剂体系下重复性

用Minilab将浓度为10mg/L的苯并芘配制成6个浓度为500μg/L的标点，稀释溶剂为乙腈，定容体积1ml，配制完成后用液相(紫外检测器)分析，测试仪器配制的重复性。

③ 较高挥发性溶剂体系下重复性

用Minilab将浓度为10mg/L的对硫磷配制成5个浓度为250μg/L的标点，稀释溶剂为50%的丙酮己烷 ，定容体积1ml，配制完成后用气相(FPD检测器)分析，测试仪器配制的重复性。

1.3.2准确性测试

① 注射泵准确性

将Minilab整机交至中国计量院，计量Minilab整机系统条件下注射泵取液的准确性。

②  Minilab与手动配制准确性比较

 比较1.3.1①中Minilab与手动配制的准确性

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实验结果

2.1 重复性

2.1.1 注射泵重复性

Figure2.11 Minilab  1ml注射泵校准证书

此图为Minilab可选配注射泵中 1ml注射泵的校准证书，重复性0.08%-0.13%，满足JJG 646-2006《中华人民共和国国家计量检定规程移液器》中重复性要求，校准结果合格，保证了配制过程的稳定性。

2.1.2低挥发性溶剂体系下重复性

Table 2.1  Minilab-液相苯并芘标液重复性1

 Figure 2. 12  Minilab配制苯并芘标液重复性色谱图

Table 2.2 Minilab-液相苯并芘标液重复性2

Minilab配制苯并芘标曲，乙腈为稀释溶剂。液相紫外检测器分析后，两次重复性分别为1.1%，1.4%，重复性结果良好，充分表明了Minilab用挥发性较小的溶剂进行标液配制的结果稳定性。

2.1.3高挥发性溶剂体系下重复性

Table 2.3  Minilab-气相对硫磷标液重复性

Minilab配制对硫磷标曲，50%的丙酮己烷为稀释溶剂，气相FPD检测器 分析后，重复性为4.3%，重复性结果良好，充分表明了Minilab用挥发性强的溶剂进行标液配制的结果稳定性。

2.2准确性

2.2.1 注射泵准确性

注射泵的准确性经过中国计量院计量，容量相对误差为0.1%-0.44%，不确定度为0.07%-0.34%合格，满足JJG 646-2006《中华人民共和国国家计量检定规程移液器》中准确性要求，具体结果详见2.2。

2.2.2 Minilab配制标液准确性

Table 2.4  Minilab配制苯并芘标液准确性

初步测试的Minilab配制的标曲系列点和手动配制的相对偏差在-0.5%-4.7%，准确性要求满足GB/T  27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中附录中 F.5准确度的要求。

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结论与讨论

实验从重复性、准确性两个方面继续考察了Minilab全自动配标仪配液的性能，首先重复性方面，考察了Minilab核心注射泵的重复性以及挥发性不同的溶剂体系下Minilab标液配制重复性情况。结果为：1ml注射泵校准结果合格，保证了配制过程的稳定性。Minilab配制苯并芘标曲，乙腈为稀释溶剂，两次重复性分别为1.1%，1.4%，结果良好，充分表明了Minilab用挥发性较小的溶剂进行标液配制的结果稳定性。  Minilab配制对硫磷标曲，50%的丙酮己烷为稀释溶剂，重复性为4.3%，结果良好，表明了Minilab用挥发性较大的溶剂进行标液配制的结果稳定性。另由于气相与液相原理不同，液相系统相比气相系统相对稳定，这使得Minilab液相联机的重复性可能较优于Minilab气相联机的重复性。

最后准确性方面，考察了Minilab核心硬件注射泵的准确性以及Minilab标液配制准确性情况。结果为：1ml注射泵准确性校准结果合格，保证了配制过程的准确性。Minilab配制的标曲系列点和手动配制的相对偏差在-0.5%-4.7%，准确性要求满足。

综上，Minilab配制标液的重复性以及准确性结果良好，可以完美代替手动配制，实现更精确、准确的标液配制。