随着2020版中国药典的正式实施，对于中药行业工作者普遍关心的农残问题，本次实验我们将采用QuEChERS前处理实验方法结合液相色谱-串联质谱的方法，重现《2020版中国药典》四部0212药材和饮片检定通则、 2341农药残留量测定发，为检测工作者提供完整、灵敏、可靠的解决方案。
前处理利器
Cleanert MAS-QuEChERS 快速样品前处理
MAS-Q 系列产品是基于QuEChERS 技术开发的一系列样品快速处理产品，MAS的含义是Multi-function Impurity Adsorption SPE，即 “多重机制杂质吸附萃取净化法” 。可以应用于农药残留检测，兽药残留检测，食品添加剂检测等多种领域；该类产品可以使用的吸附剂种类很多，另外通过加入一些缓冲盐，可以帮助对药物更好的提取。可以采取多种搭配方法，适应不同的前处理需求。
操作流程
样品提取
精密称取3 g金银花粉末，置于50 mL聚苯乙烯离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混合，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟，加入QuEChERS提取包（Cat.No. ：MS-MG5052-1），立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取出9 mL待净化。
样品净化
取上清液9 mL置于净化管（Cat.No. ：MS-9PP0268）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟使净化完全，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于40 ℃水浴浓缩至0.4 mL，加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混合，过0.22 µm尼龙针式过滤器滤过，取续滤液即得。
色谱条件
色谱柱
Luna Omega PS C18 3μm
,3mm*50mm
（Cat.No. ：00B-4758-Y0；
Lot.No.：H17-248166）
流动相
A相：0.1 % 甲酸水溶液
B相：0.1 % 甲酸乙腈溶液
流速
0.4 mL/min
柱温
30.0℃
进样量
5 µL
表 1. 液相色谱梯度洗脱条件
质谱条件
离子源
电喷雾离子源
扫描方式
正负离子扫描
电喷雾电压
5500 V
雾化气压力
55 psi
气帘气压力
30 psi
辅助气压力
55 psi
离子源温度
550℃
采集方式
多反应监测(MRM)
Q1、Q3均为单位分辨率
实验结果
表2. 陈皮、党参、菊花、
金银花基质中加标回收实验结果(n=3)
表3. 三七、麦冬、
当归、枸杞基质中加标回收实验结果(n=3)
金银花基质20.0 μg/Kg加标色谱图
产品信息
产品名称
规格描述
包装数量
订货号
MAS-QuEChERS
提取包
6g MgSO4
(无水)
1.5g NaAc
(无水)
50/Pk
MS
-MG5052-1
适用于50mL
离心管的
玻璃均质子
_
50个/包
HG01
MAS-
QuEChERS
净化包
900 mg
MgSO4
(无水),
300 mg C18,
300 mg PSA,
300 mg Silica,
90 mg PC
50/Pk
MS-9PP0268
Syringe Filter
Nylon
针筒式过滤器
0.22μm
100个/包
AS021320
-19
1.5 mL样品瓶
短螺纹棕色
带书写处
32 × 11.6 mm
100/pk
AV1111-0
1.5 mL
样品瓶盖
9 mm中心孔
蓝盖，红色橡胶
/米色PTFE隔垫
45°Shore A;
1.0 mm
100/pk
AV2100-A
Luna Omega
PS C18
3.0 µm，
3.0 × 50 mm
1支
00B-4758
-Y0
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