分析方法：
预浓缩：
TD仪器：TD-100 (Markes International)
冷阱： Air Toxics Analyser/Soil Gas trap (Markes International 货号 U-T15ATA-2S)
吸附管： Universal 吸附管 (Markes International 货号 C3-A X X X-5266)
冷阱低温：25°C
热脱附温度：300°C
热脱附时间：5 min
吸附管预吹扫时间：1.0 min
吸附管预吹扫流量：60 mL/min
冷阱高温：250°C 保持 3 min
冷阱升温速率：Max. (100°C/s)
TD 气路：120°C
GC 气相色谱仪：
载气：氦气
色谱柱：DB-1, 30 m × 0.25 mm × 1.0 μm
模式：恒流，1.5 mL/min
气温程序：35°C (3 min)，15°C/min 到 85°C (0 min)，25°C/min 到 220°C (1 min)
MS 质谱仪：
质谱源温度：250°C
质谱四极杆温度：150°C
质谱传输线温度：230°C
全扫描范围：m/z 36 –180（0 –2.2 min）， m/z 33–270（2.2 min 后）
结果与讨论：
标准谱图及测试结果
图1A显示了吸附管中各目标物质量为 100 ng 的校正混合标液样品的色谱图，相当于采集 300 mL, 83 ppb 气体样品浓度。各化合物保留时间和定量计算时所用的定量离子见表1。对观测难度较高的极性分子异丙醇的良好峰型在这里最好地展示了冷阱的表现 （图1B）。图1C为化合物# 13 到# 21 的色谱放大图。可以看出，即使加快 GC 升温速率, 大部分化合物在此方法设置下都分离开来，不但提到样品分析通量，同时改善峰型从而提高灵敏度。
图1：图A在本实验参数设置下，分析吸附管中校正标液的各目标化合物质量为 100 ng 色谱图，相当于实际采样300 mL 的 80 ppb 气体样品浓度。图中标出了 HJ 734-2014 标准方法中要求的22种目标物。图B展示了异丙醇峰型。图C为化合物#13到#21色谱放大图。
表1: 标准方法 HJ 734-2014 中规范的目标物，以及本实验中各化合物保留时间、所用定量离子以及方法性能
定量再收集验证
TD100-xr 热脱附仪的定量再收集功能可定量地收集分流气体，并有助于重复分析和对 HJ 734 方法和数据验证。对 100 ng 有害气体标样的重复分析，8：1 分流模式（图2），展示了对宽范围挥发物的定量回收。从图2可以看出，两次分析（原始样品以及对原始样品再收集样品）的色谱图高度一致。由于使用 8：1 的分流比，再收集丰度略低于原始样品（二者比为 0.87）。通过多次重复收集，可以对比理论递减规律，从而验证此定量再收集的准确性。图2展示了使用两根吸附管，通过一定的分流比（8：1）和定量重复收集功能， 对再收集的浓度进行多次分析, 每次再收集的浓度符合理论递减规律，表明系统对吸附管的脱附完全，并且全部进入再收集的吸附管进行回收备份。此功能使得珍贵的采样数据得以备份，保存，并且可进行再分析，突破了热脱附方法原有的仅一次分析机会的局限性，极大地增强了该技术的安全性。
图2: 在 8：1 分流比下再收集和分析 HJ 734-2014 标液。黑线为理论上的递减趋势；各彩色符号为所选几种目标物与原始样本比值的实测数据
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