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背景介绍
三氯蔗糖是以蔗糖为原料合成的一种蔗糖衍生物,外观为白色或近白色结晶粉末,无臭、无吸湿性、低热值,对光、热、酸碱值均很稳定,甜度为相同量蔗糖的600倍。三氯蔗糖被广泛应用于饮料、糖果、糕点等食品工业中,但对添加量有一定的限度,因人体可能会对三氯蔗糖产生一定的不良反应,所以有必要建立有效的检测方法来监测食品中三氯蔗糖的含量。本实验参照GB 22255-2014 实现了食品中三氯蔗糖含量的测定,方法准确、灵敏度高、重现性好,可以满足日常分析要求。
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样品制备
三氯蔗糖标准贮备溶液(10.0 mg/mL):称取三氯蔗糖标准品0.25g(精确至0.0001g)于25mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,其中三氯蔗糖浓度为10.0 mg/mL。贮备液置于4℃冰箱中保存,保存期为6个月。
三氯蔗糖标准中间液(1.00 mg/mL):吸取5.00 mL三氯蔗糖标准贮备溶液于50 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,其中三氯蔗糖浓度为1.00 mg/mL。置于4℃冰箱中保存,保存期为3个月。
三氯蔗糖标准工作液:分别吸取0.200 mL、0.500 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL三氯蔗糖中间液于10 mL容量瓶中,用水定容至刻度。其中三氯蔗糖工作液浓度分别为0.0200 mg/mL、0.0500 mg/mL、0.100 mg/mL、0.200 mg/mL、0.400 mg/mL.
仪器: | 通微EasySep® 3030高效液相色谱仪(配自动进样器、柱温箱和UM5800Plus蒸发光散射检测器) |
色谱柱: | 通微糖类检测专用柱 |
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测试结果
1)色谱图
图1 混合标准溶液色谱图
图2 酒试样溶液色谱图
2)线性关系考察
取三氯蔗糖标准工作液分别进样20 μL,在给定的色谱条件下测定峰面积,以标准工作液的浓度的以10为底的对数值为横坐标,以峰面积的以10为底的对数值为纵坐标,绘制标准曲线:
表1 三氯蔗糖标准曲线
3)重复性考察
图4 标准溶液分离重复性色谱图
精密吸取标准品溶液20 μL,进液相色谱测定,重复进样5次,计算得保留时间RSD≤0.5%峰面积RSD≤2.0%,方法的定量重复性良好。
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结论
采用EasySep ®-3030液相色谱系统,配备ELSD检测器,可以实现食品中三氯蔗糖的测定,方法准确、灵敏度高、重现性好,可以满足日常分析要求。
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配置列表
推荐仪器配置 | |
通微糖类检测专用柱 | |
Unimicro ChromStation数据处理系统 |
通微公司,于2002年成立于上海张江高科技园区,在国内拥有3家全资子公司,集分析仪器研发、制造、销售与服务为一体,在新型液相色谱仪器及检测器,特别是微流电动液相色谱相关领域取得了众多重大开创性成果。可为您提供包括微流电动液相色谱系统、毛细管电泳仪、液相色谱仪、蒸发光散射检测器、微型质谱仪和液相色谱柱在内的多种产品及服务。
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