前言
微量元素在人体中占比虽少,但各种微量元素不仅各自独立作用,而且互相协调、互相拮抗,微量元素之间达到在人体内的恰当平衡才能发挥其良性效应。因此,定期快速、准确的检测人体内微量元素的含量,将为了解个体微量元素的摄入和排出情况提供有效数据,并为疾病预防与临床治疗提供有价值的数据。
目前,常用的分析样品为血液、尿液、头发和指甲等。与目前常用的原子吸收法相比,ICPMS法具有灵敏度高、线性范围宽、分析速度快,基体耐受性高等优点,非常适合大批量的、基体变化大的尿中多元素分析需要。
本文采用莱伯泰科公司的LabMS 3000 型电感耦合等离子体质谱仪测定了尿液中多种金属元素的含量,并通过加标回收率、稳定性测试等进行了方法验证。方法操作简单可靠,满足尿液样品中多元素分析要求。
样品前处理和仪器测试条件
1.稀释液:1%HNO3
2.样品前处理:尿液摇匀后,取100uL,用稀释液稀释至2mL。
3.ICPMS参数:
标准曲线
检出限
分析建立标准曲线后,
1.将空白(此处即为稀释液)重复测试11次,测试数据如下,计算标注偏差,3倍标准偏差得到仪器检出限。
2.仪器检出限,As、Cd和Pb 均小于0.003ug/L,Mn和Cu的检出限小于0.015ug/L。
3.若需得到更好的检出下限,建议使用级别更好的硝酸作为稀释液。
加标回收率和精密度测试
1.尿液样品加标后稀释20倍,重复测试6次,测试数据如下表
2.其中1ug/L 的加标回收率均在80–110% 之间
3.6次分析精密度RSD 均小于1.7%
4小时连续分析尿液样品的测试稳定性
使用尿液基质加入1ug/L标准品做为加标样品,进行4小时连续分析的稳定性测试,测试数据如下:
结果表明,测试元素 4小时连续测试的RSD均小于 3%。
稳定性测试
1.完成样品分析后,回测标准点1μg/L标准点三次:
2.回收率在98-102%之间。
小结
关于莱伯泰科