标准贮备液:取有机氯标液100μL加入10mL棕色容量瓶中,用丙酮+正己烷(1+9)定容配置成1μg/mL的标准工作液。
取样品(牛奶),称取10g试样(精确至0.01g)于100mL离心管中,加入6g氯化钠,再加入30mL提取液(正己烷:丙酮9:1),超声30min,5500rad/min离心5min,取上清液过无水硫酸钠(视上清液浊度而定),收集液经MultiVap-10 35℃2psi条件下浓缩至5mL左右,待净化。
取样品(猪肉,均质样品),称取20g试样(精确至0.01g)于100mL离心管中,加入15mL水(视样品情况而定,使总水为20mL),加入40mL丙酮,超声20min,加入6g氯化钠,再加入30mL正己烷,超声30min,5500rad/min离心5min,取上清液过无水硫酸钠(视上清液浊度而定),收集液经MultiVap-10 35℃2psi条件下浓缩至近干,待净化。
图1 牛奶中23种有机氯固相萃取方法
将猪肉的浓缩液用乙酸乙酯环己烷定容至5mL,转移至20mL样品瓶中,按照下图所示方法加载样品,收集液浓缩至1mL,待测。
图2 猪肉中的有机氯凝胶净化方法
图3有机氯凝胶净化谱图
图4 23种有机氯气相色谱图
图5 加标样品色谱图
表1 牛奶样品23种有机氯加标回收测定结果
猪肉中23种有机氯的加标回收率为64.7%~104.9%,重复性RSD 为4.1%~10.3 %。
表2 猪肉样品23种有机氯加标回收测定结果
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