食品中磷的测定|样品前处理方法的选择

美诚

2021.6.30

作者美诚

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【前言】

磷是组成生命不可缺少的重要物质，是牙齿骨骼等硬组织的主要无机成分之一，是核酸、细胞膜、磷蛋白及某些辅酶的重要成分，参与物质代谢和能量代谢，维持酸碱平衡。膳食中钙与磷的比例直接影响骨骼的发育，当人体摄入过多或缺乏磷时，均对健康产生不同程度的影响。而人体中的磷大多来自日常饮食，几乎所有的食物都含有磷元素，极少有无磷食品。因此，对食物样品中磷含量的测定就显得十分重要。

【标准】

根据食品安全国家标准《GB5009.87-2016 食品中磷的测定》和《GB5009.268-2016 食品中多元素的测定》的规定，对食品中磷的测定给出样品前处理实验方法有：微波消解法、湿法消解和干法灰化。美诚依据以上标准，以大豆为实验样本，结合美诚样品前处理设备的性能特点，针对以上方法进行验证，总结出适合的实验方法。

【实验方法】

1. 微波消解法

实验设备

MD6T-6H微波消解 DR-15石墨消解

实验方法

准确称取研磨干燥后大豆样品0.2g（精确至0.001g），置于消解内罐中，加入5ml硝酸溶液、1ml 过氧化氢溶液，加盖后静置1小时，旋紧外罐，按照以下程序进行消解实验：

程序设定：HNO₃ 5ml H₂O₂1ml

工步	设定温度 ℃	保持时间 min	斜率 ℃/min
1	120	5	8
2	150	10	8
3	190	15	8

待消解实验完成，冷却后，开罐取出消解内罐，置于石墨消解器上，温度设置160℃赶酸，赶酸完成后，消化液转移至25ml容量瓶中，用少量超纯水清洗内盖和消解内罐，合并洗液后用超纯水定容至刻度，混匀备用，同时做空白实验。

2. 湿法消解

实验设备

DR-40 石墨消解器

MW-D20 超纯水器

实验方法

准确称取研磨干燥后大豆样品0.5g（精确至0.001g），置于硬质带刻度玻璃消解试管中，加入10ml硝酸溶液、1ml高氯酸溶液和2ml硫酸溶液，在石墨消解器上的实验条件为：

程序设定：10ml HNO₃ 1ml HClO₄ 2ml H₂SO₄

升温工步	设定温度（℃）	保持时间（min）
1	120	30
2	180	150
3	220	60

若消化液呈棕褐色，补加硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或淡黄色。消化液放冷，加入20ml超纯水，将消解试管移至石墨消解器上，升温至160℃赶酸。完成后冷却将消解液移至100ml容量瓶中，用超纯水多次洗涤消化管，合并洗液至容量瓶中用超纯水定容至刻度，混匀备用，同时做空白实验。

3. 干法灰化

实验设备

TE0910 陶瓷纤维马弗炉

DR-15石墨消解器和石墨消解器助手

实验步骤：

准确称取研磨干燥大豆样品1g（精确至0.001g），置于瓷坩埚中，先小火在石墨消解器上炭化至无烟，移入马弗炉中，设定温度550℃灰化成灰分，直至灰分呈白色为止，取出，冷却。加入10ml盐酸溶液，在石墨消解器上蒸干，再加2ml盐酸溶液，用超纯水分多次洗涤残渣完全洗入100ml容量瓶中，用超纯水稀释定容至刻度，摇匀。同时做空白实验。