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变温台使用中降低温度偏差的方法及温度校正

布鲁克X射线部门
2021.8.06

 

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变温台中降低温度偏差的方法

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使用气体氛围测试样品

氦气的比热是氮气和空气的五倍左右。氮气的比热与空气接近。真空的比热比空气小,并且真空度越高,比热越小。这也是真空氛围下温度偏差大的原因。

         ▲ 图一:直接加热法中设置温度与温度偏差关系图。

▲图2:环境加热法中设置温度与温度偏差关系图。

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降低样品厚度,控制样品长度

尽量降低样品的厚度,并同时控制样品在沿着X射线方向的长度。

样品厚度尽量控制在100微米以下,样品厚度越大,垂直样品方向的温度梯度越大。

样品在沿着X射线方向的长度最好在10mm左右。更长的样品长度会让加大样品中心两侧的温度梯度。

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温度校正的两种方法

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使用变相材料

下表是常见材料的相变温度和熔点。

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根据材料的晶格常数

常用的材料是MgO。其晶胞常数a与温度T之间的关系如下:(T的单位为˚C)

T=(a(T)-4.209)/5.910×10-5

如需更高温度的校正,推荐使用刚玉标样粉末进行。

 

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