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XRD实用篇|变温台使用前的高度和倾斜角度调整

布鲁克X射线部门
2021.6.25
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作者 布鲁克

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NOTE: 先调整高度，再调整倾斜角度。高度影响角度，进而影响晶胞参数。倾斜会导致展宽，影响晶粒尺寸。
NOTE: 在实验条件下（真空或者不同压力下）进行高度和倾斜角度的调整，压力会改变样品槽的高低。
 

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高度调整步骤


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先用Bruker标准样品台调整好衍射仪的入射光路和出射光路。

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安装上高温台和样品槽，进行Z扫描，得到类似下面的曲线。然后取Z1和Z2的平均值ZA。ZA就是进行测试时的样品槽的合适位置。
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手动调整倾斜角度


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在样品台上装上alignment slit，进行-2~2˚的rocking扫描，步长0.01˚。如果最大值出现在负角度，就通过Alignment stage顺时针旋转样品台。如果最大值出现在正角度，就通过Alignment stage逆时针旋转样品台。直到最大值出现在±0.05˚范围内。

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再进行一次高度调整。此次高度调整可以在安装alignment stage情况下，进行Z扫描，核对Z扫描最大值与第一部分高度调整时的ZA是否一致。不一致的情况下再循环重复上面的倾斜角度调整步骤。
 
NOTE：当不想手动调节高温台时，可进行软件倾斜角度调整：
直接将rocking扫描时最大值对应的角度填入配置文件即可，位置如下：

CONFIGURATION/BASICINSTRUEMNT INFORMATION/DEVICE/GONIOMETER/CENTER/PAAR_Z_HTK1200里的deflection angle即可。

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变温过程中的高度自动调整（配置自动Z轴的变温台有此功能）

             

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按照1（高度调整步骤）和2（手动调整倾斜角度）中的步骤在常温下调整好高温台的高度和倾斜角度。

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加热至温度T1，等候几分钟至温度稳定和均匀。按照步骤1（高度调整步骤）进行Z扫描得到T1温度下对应的Z轴高度ZA(T1)。

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分别测试不同温度下对应的ZA值。然后将相应的T以及对应的ZA值填入配置文件。

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调整完成

到此为止，高温台的高度和倾斜角度的调整就完成了。可以准备开始实验了。



                   
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