为确保成品粮食的质量安全
相关部门对成品粮食的检测引起了广泛关注
国标中对粮食中的污染物限量也做了明确规定，适用于原粮（包括禾谷类、豆类、薯类等）和成品粮、粮食制品等。其中规定谷物及其制品品中铅含量需低于0.2mg/kg。
湿法快速消解法，耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少，操作简便且结果准确，避免了繁琐的预处理过程带来的污染及灵敏度损失问题；塞曼背景校正模式可精确校正高背景。使用此方法可精准分析大米粉样品中的铅含量。
方法原理
大米粉碎后，使用湿法快速消解法进行消解，消解样加入基体改进剂注入塞曼原子吸收分光光度计石墨炉中，采用纵向加热技术使其原子化，测定样品中的铅含量。
实验准备工作
1仪器
塞曼原子吸收分光光度计：SP-3882ZAA。
Pb空心阴极灯
2试剂
Pb的标准储备液，浓度为1000μg/mL。
Pb的标准使用液，浓度为1μg/mL，含1％HNO3。
浓硝酸（优级纯）；1％HNO3，由优级纯浓HNO3配制
去离子水
基体改进剂：0.1%钯溶液、0.06%硝酸镁
3
仪器参数
灯电流：4mA
光谱带宽：0.7nm
波长：283.3nm
背景校正：塞曼背景校正方式
进样量：标准溶液及样品20μL，基体改进剂5μL
石墨管：热解平台石墨管
升温参数：见表1
表1 石墨炉升温参数
4
样品制备
准确称取约0.5000g样品（大米粉碎样）于带盖刻度离心管中，1mL硝酸，盖上盖子（不要盖紧），在120º石墨消解器上加热约30-60分钟溶解，取下稍冷，用去离子水定容至一定体积，摇匀待测。
同做样品空白及平行样，大米粉标准物质做同样处理。
试样分析
1
标准曲线
工作曲线的配置：吸取Pb标准使用液0.0、0.25、0.5、0.75、1.0mL于50.0mL容量瓶中，使用1% HNO3定容至刻度，摇匀，此溶液中含Pb分别为：0、5、10、15、20ng/mL。
吸光度与Pb浓度的线性回归方程：A＝0.012932C＋0.0043 相关系数r＝0.9999，见下图 1
图1 Pb标准曲线图
2
样品测定及结果
取20μL上述样品溶液，并与5μL基体改进剂一同直接进样。
在最佳分析条件下对大米粉样品中铅进行测定，并做加标回收实验，结果如下：
表2 大米粉样品中铅分析结果
经过分析，测得该大米粉样品中Pb的含量为0.06mg/kg，加标回收率95%；
大米粉标准样GBW(E)100348中铅的测定值为0.132mg/kg，在标准值范围内。
结论
塞曼效应校正石墨炉原子吸收法，可直接定量分析含量低的大米粉样品中的Pb元素；湿法快速消解法，耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少，操作简便且结果准确；塞曼背景校正模式可精准校正高背景；仪器全自动分析校准结果方法简单，是分析此类复杂样品的优先选择。
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