土壤三普--石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉总量

土壤三普-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉总量

      铅和镉是可在人体和动物组织中畜积的有毒金属，是一种常见的工业污染 物，对人体健康产生严重影响。因此铅、镉的测定一直很受重视。我们采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。将试液注入石墨炉中进行铅、 镉的测定，同时进行了石墨炉最佳工作 参数的选择，采用硝酸钯作为铅、镉的 基体改进剂，既提高灵敏度，也能克服 基体干扰。为了提高测定结果的准确性， 通过多次试验，验证对其方法进行了灯 电流、灰化温度、原子化温度的改进，确定了石墨炉的最佳条件。

本作业指导书依据国标GB/ T17141-1997用石墨炉法测定土壤中的铅、镉。

美析AA-1800H石墨炉原子吸收分光光度计，Pb、Cd空心阴极灯

聚四氟乙烯坩埚、氩气钢瓶     土壤测试样

Pb标准储备液1000mg/L

Cd标准储备液1000mg/L

Pb、Cr标准使用液，铅200ug/L、镉10ug/L:临用前将铅、镉 储备液用0.2%硝酸配制。

硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、磷酸氢二铵，优级纯。

硝酸钯溶液：称取硝酸钯0.108g溶于10mL(1+1)硝酸，用水 定容至500 mL,则含Pb10ug/mL

称取0.3000g试样于50mL聚四氟乙烯干锅中，用水润湿后加5mL盐酸，在通风橱内的电热板上低温加热，当蒸发至约2-3mL时，取下稍冷，然后加5mL硝酸，4mL氢氟酸，2mL高氯酸加盖后于电热板上中温加热Ih左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应该常摇动干锅。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内物呈粘稠状。（视消解情况，可再加入2mL硝酸，2mL氢氟酸，ImL高氯酸，重复上述消解过程）当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗干锅盖和内壁，并加入ImL硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液冷却后定容，摇匀被测。

                                                                    微波消解的升温参数

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所示的标准系列，铅、 镉分别取20uL标准溶液与石墨管中，读取吸光度并绘制标准工作曲线。

结果及讨论 ：土壤样品的预处理 原子吸收光谱分析中，待测样品的基体复杂，共存元素多，对测定结果的影响是致命的，而且有些干扰时难以消除的，这就需要再样品预处理中，既要 避免共存元素对测定的影响，又不能使 待测元素有损失。本法氢氟酸起到了良 好的飞硅作用，在低温加热板加热，加 热温度不宜超过300°C,避免了待测元素 Pb、Cd的损失，保证了灰化完全。

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