重金属检测方案 | 石墨炉原子吸收法测定水质中的铊

海光仪器

2022.3.23

作者海光仪器

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，为保护环境，保障人体安全健康，规范水中铊的测定方法，环保部制定了标准HJ 748-2015。该标准规定了水中铊的石墨炉原子吸收分光光度法，并于2015年8月1日起实施。该标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中铊的测定。

石墨炉原子吸收法具有较高的灵敏度，在水质重金属元素的分析中应用广泛。水质样品经消解预处理后注入石墨炉原子化器中，铊离子在石墨管内高温原子化，基态铊原子对276.8nm的特征谱线选择性吸收，其吸光度值和铊的浓度成正比。本文前处理参照HJ 677-2013《水质金属总量的消解硝酸消解法》，然后使用石墨炉原子吸收法，对水质质控样中的铊元素进行了分析测定，结果表明该法测铊定值准确。

1、实验部分

1.1 主要仪器与试剂

HGA-E50火焰石墨炉原子吸收一体机，配铊元素空心阴极灯；

超纯水机、温控电热板；

硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL，优级纯；

过氧化氢：ω（H2O2）=30%；

水质铊标液（GSB07-1978-2005），批号206706，环境保护部标准样品研究所；

铊标准中间液：1000μg/L；

硝酸钯基体改进剂：1g/L。

1.2 标准曲线的绘制

分别吸取0、0.1、0.2、0.3、和0.5 mL标准中间液，置于10 mL比色管中，用1%（体积分数）硝酸溶液定容，配制成铊质量浓度分别为0、10、20、30和50 μg/L的标准系列溶液，摇匀待测。按照选定的仪器工作条件分别测定标准系列溶液，以铊元素质量浓度为横坐标，以其所对应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

1.3 样品前处理

准确移取水质质控样10mL于250mL容量瓶中，用1%硝酸稀释定容至刻度，混匀后使用。量取25mL上述水样于100mL锥形瓶中，加入2.5mL浓硝酸，至于电热板上，盖上表面皿，保持溶液温度95℃，加热回流约30min，移去表面皿，蒸发至溶液为3mL左右停止加热。待冷却后再加入2.5mL浓硝酸，至于电热板上，盖上表面皿，继续加热回流，蒸发至溶液为3mL左右。待上述溶液冷却后，缓慢加入2mL过氧化氢，继续盖上表面皿，并保持95℃，加热至不再有大量气泡产生，直至只有细微气泡后移去表面皿，继续加热直到溶液体积蒸发至约3mL。冷却后转移至25mL比色管中定容，摇匀备用。同时做试剂空白试验。

1.4 仪器分析条件

使用硝酸钯溶液作为基体改进剂，在软件内设定基体改进剂的位置和体积，进样器会自动吸取基体改进剂。经条件优化，最终选择了1100℃的灰化温度和2200℃的原子化温度。具体仪器参数见下图。