解决方案 | 石墨炉原子吸收法测定白酒质控样中的铅

 前言

     人体饮酒后，酒中痕量的铅进入人体后会有部分残留于体内，长期积累可能造成慢性铅中毒，铅元素对造血系统、肾脏和神经系统有明显的损害。铅含量是食品卫生检验的重要卫生指标之一，在酒类中其含量受到严格的限制。蒸馏酒和黄酒的限量要求为0.5mg/kg，其余酒类中铅的限量要求为0.2mg/kg。

     石墨炉原子吸收法具有较高的灵敏度，在食品中重金属元素的分析中应用广泛。本文建立了白酒中铅的湿式消解-石墨炉原子吸收法，对白酒质控样中的铅元素进行了分析测定，结果表明该法测铅定值准确。

1. 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

     GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计，超纯水机、铅空心阴极灯

     白酒中铅定量分析质控样品，购买于中国检验检疫科学研究院测试评价中心

      磷酸二氢铵-硝酸钯基体改进剂配制：称取0.02g硝酸钯，加少量10%硝酸溶液溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用5%硝酸溶液定容至100mL，混匀待用。

1.2 标准曲线、质控样的制备

     分别移取0、0.25、0.5、1.5、2.0mL铅标准储备溶液(1000μg/L)于50mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻线，配制成0，5，10，30，40μg/L的标准系列，摇匀待测。

     准确移取白酒质控样1.0mL于50mL锥形瓶中，加入5mL硝酸，预反应约30min后，再加入0.5mL高氯酸。将锥形瓶盖上表面皿放在电热板上120℃消解1h，升温至150℃保持2h，此时棕色烟冒尽消化液呈无色透明状，取下表面皿并将温度升至180℃赶酸，待锥形瓶中消化液剩余1mL左右，取下锥形瓶，冷却后转移至50mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。同时做试剂空白试验。

1.3 仪器分析条件

     铅元素的测试使用了磷酸二氢铵-硝酸钯溶液作为基体改进剂，在软件上设定基改剂的位置和体积，自动进样器会自动吸入基改剂。经试验条件摸索，使用了1000℃的灰化温度。具体仪器参数见下图。

2. 样品测试结果

2.1 工作曲线

       铅元素在0~40μg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.9996，具体数据及曲线见下图。

2.2 样品中铅的测定结果

      白酒质控样品(编号QC-DL-708)证书特性值为2.110mg/L，能力评定标准值为0.053mg/L，特性值区间为2.004~2.216mg/L，测定结果在特性值区间范围内。

3. 小结

     本文结合GB5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》，建立了白酒中铅的湿式消解-石墨炉原子吸收法。采用磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液作为基体改进剂，对白酒质控样中的铅元素进行了分析测定。结果表明，用该法测白酒中铅定值准确。