近日，华东师范大学胡炳文教授研究团队利用包括电子顺磁共振波谱学（EPR）技术、电化学性能测试在内的多种实验技术，研究了无负极电池中金属锂的沉积/剥离行为，以及氧化物正极材料中氧化O物种的存在形态，并提出了构建稳定的正极/电解液界面的新颖策略，相关成果先后发表于美国化学会高质量期刊Chemistry of Materials以及Journal of the American Chemical Society。
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研究背景
对于开发新一代的高安全性锂离子电池来说，深入细致地了解电池使用过程中电极表面的金属锂沉积/剥离的全过程至关重要。
要想在保有电极的原始状态的前提下对金属锂沉积过程进行研究，并分辨电极表面不同位点上金属锂沉积物的微观结构尺寸，非侵入性的成像技术显然不可或缺。
既有的包括X射线断层扫描、拉曼散射显微技术、光声成像等在内的非磁共振波谱学原位成像技术虽有报道用于研究电池内部的金属锂，但往往受限于成像视场较小或分辨率较低。
相对而言，核磁共振成像（NMRI）与电子顺磁共振成像（EPRI）兼具成像视场大与分辨率高的优势，并且能从图像中提供关于磁共振活性物种的（半）定量信息，因此非常适合于金属锂沉积行为的研究。
特别地，由于EPRI的探测对象是金属锂中的传导电子，其EPR谱图会呈现出线型随金属锂微观结构尺寸不同而变化的Dysonian型谱线，对电极表面不同位置处金属锂沉积物的微观结构尺寸的遍历也成为可能。
研究工作简介
在发表于Chemistry of Materials的这项工作中，胡炳文教授团队使用先前工作中开发的无负极EPR电池作为模型体系，利用布鲁克的ELEXYSY E580顺磁共振波谱仪，结合电子顺磁共振成像（EPRI）技术探究了电池循环过程中金属锂的沉积/剥离行为。
该项研究工作首次绘制出了二维电极平面上的金属锂沉积分布，此外还提出一种归一化方法对不同位点上的锂沉积物厚度进行了半定量。原位空间−空间EPRI结果显示，充电过程中金属锂在沉积时会产生若干局部过量沉积点；而放电过程中金属锂被剥离后，一些局部过量沉积点上会残留脱离电接触的“死锂”，造成容量的不可逆损失。此外，在相继的两次充放电循环过程中，金属锂的沉积路径不尽相同。进一步地，原位谱−空间EPRI结果表明，局部过量沉积点既可能由致密的锂沉积物组成，也可能由微结构锂（例如锂枝晶）构成；随着电化学循环的进行，金属锂微结构的尺寸整体呈下降趋势，而且尺寸分布的均匀性也逐渐变差。
布鲁克ELEXYSY E580顺磁共振波谱仪
这些结果有助于从宏观和微观角度深刻理解金属锂的电化学沉积/剥离行为，同时也完善了电化学循环过程中微结构锂的演化理论。
研究展望
关于金属锂的沉积/剥离行为研究，胡炳文教授团队期待，在后续的研究中利用到三维的谱-空间EPRI技术来深入窥探金属锂沉积过程的更多细节，特别地，借助三维的谱-空间EPRI技术可以将二维平面上的每个像素点转译为自旋含量（即沉积金属锂的含量）以及锂的几何尺寸，进而轻易地分别导出锂含量及锂尺寸的二维分布图。
为实现这一目标，他们可能会在下一步的研究工作中利用到快扫EPR成像（fast scan EPRI）技术来突破成像记录时间的限制，并期望建立金属锂尺寸与对应的EPR线型之间的严密数学关系来确保精准的定量，使得EPR成像技术在研究金属锂沉积分布及微结构尺寸方面发挥更显著的效用。
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