摘要
以CDS公司 Empore™系列 SDB-XC和C18两种填料SPE小柱提取水样中的微量除草剂。此方法可避免使用二氯甲烷，属环境友好型方法，并在洗脱步骤中大大减少了有机溶剂的使用。通过LC-MS/MS分析对提取物进行定量。
前言
世界上许多国家的河流、溪流和地下水污染中，有机污染物污染一直是一个令人头疼的问题。企业、政府和大学实验室每年要花费数百万美元用于分析水样中的有机化合物。含有苯酚、联苯胺、邻苯二甲酸酯、亚硝胺、有机氯农药、硝基芳烃、多环芳烃、卤醚、氯化烃和酸碱中性物质的废水分析方法中常需要使用氯化溶剂进行萃取[1]。众所周知，二氯甲烷会与大气层中的臭氧发生反应从而破坏臭氧层，而且对人类来说也是一种致癌物[2,3]。因此，需要在水样有机污染物分析中尽量减少或取消二氯甲烷的使用。
在本实验中，1毫升水样通过4mm/1mL的Empore™ SDB-XC填料小柱（目录：4140HD）和Empore™ C18填料小柱（目录：4115SD）处理，并用50µL乙酸乙酯洗脱。然后通过LC-MS/MS分析提取物。17种分析标准溶液的回收率的准确度和精密度由每种标准溶液的五点校准曲线确定。并使用同一批SDB-XC和C18填料SPE小柱对每个样品进行三次重复检测。
关键词：固相萃取(SPE)技术；C18；SDB-XC
1、实验过程
1.1仪器与试剂
液质联用仪：SCIEX Exion LC™液相系统+ Triple Quad™ 4500质谱系统，SCIEX公司；
17种除草剂对照品使用溶液：50μg/mL，溶剂体系为甲醇；
乙酸乙酯（色谱纯，Fischer 公司）；
甲醇（色谱纯，Fischer 公司）；
自来水；
4mm/1mL小柱：4115SD-C18和4140HD-（SDB-XC）；
1.2实验
1.2.1 SPE前处理
①量取1mL水样，加入1μL的17种混标使用液；
②分别将9只SPE柱平行装于固相萃取柱架，并连接690 mmHg真空。依次以200μL甲醇，200μL乙酸乙酯，200μL甲醇，600μL去离子水活化小柱
③小柱加入1mL加标水样，保留过柱水样；
④对SPE小柱进行10min干燥处理后，拆开小柱，将萃取膜片放入1.5mL进样小瓶中，加入1mL甲醇进行瓶内洗脱。进LC-MS/MS分析。
1.2.2 LC-MS测试条件
a）色谱柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；
b）柱温：40℃；
c）进样量：2μL；
d）流动相：A:0.1%甲酸水溶液，B: 乙腈（梯度洗脱程序见表1）；
e）流速：0.3mL/min；
f）离子源参数：
IS电压：5500V； 气帘气CUR: 35 psi；雾化气GS1: 50 psi ；
辅助气GS2: 60 psi；离子源温度TEM: 550 ℃ ；碰撞气CAD: 9 psi；
g）检测方式：正离子模式，多反应监测（MRM）。
表1 梯度洗脱程序
2、实验结果
图1 除草剂提取离子色谱
3、结果与讨论
本次实验展示了一种使用CDS-EmporeTM SDB-XC、C18不同填料小柱，对水样中17种微量除草剂进行富集提取的简单有效的方法。对EPA方法525.2中列出的17种除草剂进行了研究[4]，并从自来水样本中提取，并通过LC-MS/MS进行定量，浓度为50µg/L（ppb）。本研究中17种除草剂中有15种的回收率在87%到104%之间，RSD＜8%（12种化合物：＜5%）。只有磺胺嘧啶和MCQA的回收率非常低，＜40%，这可能是因为两种分析物的极性都很高，并且它们在SDB-XC和C18 SPE柱上的保留率都很低。需要进一步研究以提高这两种化合物的回收率。
4、参考文献
1. GB/T 21925-2008 水中除草剂残留测定液相色谱/质谱法
2.Advances in solid-phase extraction disks forenvironmental chemistry ，E.M. Thurman*, Kirk Snavely，trends in analytical chemistry, vol. 19, no. 1, 2000
3.E.M. Thurman and M.S. Mills, Solid-Phase Extraction: Principles and Practice, John Wiley and Sons, Inc., New York, 1998, p. 344.
4.Method 525. Determination of Organic Compounds in Drinking Water by Liquid-Solid Extraction and Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry (Revision 2.1), Environmental Monitoring Systems Laboratory, Office of Research and Development, U.S. Environmental Protection Agency, Cincinnati, OH USA 45268.
表1水中除草剂初步净化回收率测试
关于莱伯泰科
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