本应用案例展示了使用 Markes 的 Multi-Gas 热脱附 (TD)与气相色谱-质谱 (GC–MS) 法并以氢气作为载气分析 PAH的优势。
使用热脱附法监测环境空气中的 SVOC
许多半挥发性有机化合物 (SVOC) 均对人类健康有害，其中包括一些邻苯二甲酸酯类化合物和苯并[a]芘（一种五环多环芳烃，大西洋两岸的监管机构均十分关注这种有毒空气污染物）。然而，用于测量环境空气中 SVOC 的传统参考方法步骤繁琐且结果具有一定的不确定性。这些方法通常需要使用大型泵来抽吸大量（最多达数百毫升）空气，经过复杂繁琐的吸附步骤和提取步骤后，然后再进行气相色谱-质谱(GC–MS) 分析。
近年来，随着 TD–GC–MS 技术的发展，其可覆盖的化合物范围越来越大。现在,基于 TD 的方法为在无尘环境中监测环境空气中的 SVOC 提供了一种可重复、易于自动化且更便捷的替代方法。通常使用传统的小型泵以 350 mL/min 的速率在 24 小时内收集 500 L 的样品。之后进行的TD–GC–MS 分析可利用现代热脱附技术实现卓越的 SVOC 回收率，适用于挥发性高于 nC44 (b.p. >500°C) 的 GC 兼容SVOC。化合物示例类别包括多氯联苯 (PCB)、邻苯二甲酸酯（直至并包括邻苯二甲酸二癸酯）、多环芳烃 (PAH)、高沸点烃和一些多溴化阻燃剂。
Markes 热脱附已经获得试用氢气作为载气的相关资质认证，本应用旨在研究氢气作载气分析样品的比较。PAH 由于特别“粘稠”且十分具有挑战性，因此被选为测试化合物。该报告的 PAH 研究使用传统的氦气作为载气，这为比较提供了基础。
氦气是一种不可再生资源，其价格和获得难度日益增加，此外，它必须经过提取和储存，然后再运往世界各地，因此会导致较高的碳排放量。另一方面，氢气只需对水进行电解便可产生，显然更加环保。从长远来看，使用氢气有助于缓解氦气短缺，从当下来看，则可以节省成本。此外，它还可以缩短分析周期，提高样品通量。
全新 Multi-Gas xr 系列系统现已通过以氢气作为载气的安全操作认证，其中包括:
• UNITY-xr™ – 单管二阶热脱附仪，性能优异。
• TD100-xr™ – 世界领先的自动热脱附仪，可自动分析 100根吸附管（图 1）。
• UNITY–ULTRA-xr™ – 支持 100 根吸附管的热脱附系统，可进行多种升级。
• UNITY–ULTRA-xr Pro™ – 199 根吸附管自动进样，具有热脱附、再收集和重复分析功能。
Markes 的热脱附技术可与具有极高沸点的 SVOC 兼容，并在这方面一直处于领先地位，在检测 SVOC 时，必须测试以氢气作为载气对系统性能的影响。
请注意，使用氢气不会影响任何热脱附特性或功能，并且所有 Multi-Gas 热脱附仪也支持以氦气或氮气作为载气，而无需更改系统硬件。此外，这类仪器还可以连接到任何支持氢气的 GC 和 MS 系统上。
使用CalibrationSolution Loading Rig™ 在干净的吸附管（Markes International“高沸点化合物”管：部件号 C2-CAXX-5138）内注入含 16 种成分的 PAH 标准品 (10 ng/μL)。本研究阶段的目标是，在使用氢气作为载气时，所达到的分析物回收率和色谱峰分离度水平与应用案例 139 中使用氦气时所达到的水平相同。结果见图 2。
该研究表明，Markes 的 xr 系列热脱附系统在 PAH 分析中表现出色，可以在 Multi-Gas-xr 系列热脱附仪上使用氢气作为载气轻松进行重复测试。此外，该研究的结果还表明，使用氢气可显著加快整体分析速度，提供更高的脱附效率和更快的色谱分离速度，而灵敏度、检出限和重复性等没有受到任何影响。此外，研究还表明，再回收功能可用于验证方法的回收率，优化方法参数等。最后，我们发现使用氢气作载气进行 TD–GC–MS 分析有诸多优势：
• 显著节约成本 - 氢气瓶的成本是氦气瓶的 1/10 至 1/6，并且可以采用氢气发生器，从长远来看，这样可以节约更多成本。
• 缩短热脱附系统的高温脱附时间和 GC 色谱柱处于高温下的时间可保护系统组件，延长维护间隔，并降低吸附剂本底的释放。
• 灵活性更高 - 氢气脱附效率更高（如本研究中所述），意味着更少的脱附时间和较低的温度下，即可实现与氦气脱附相当的效果。例如：在痕量化合物分析中，使用较少的脱附时间和较低的温度脱附是首先，其中最重要的就是减少背景释放本底。
获取完整应用报告，请通过以下方式联系我们：
首页
