【应用分享】食用油中多环芳烃的提取与检测

纳谱分析

2022.6.22

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多环芳烃

PAHs

多环芳烃( Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs) 是指分子中含有2个及2个以上苯环的芳香族化合物，是一类在环境中普遍存在的化学致癌物和环境污染物。

PAHs具有极强的亲脂性，容易在植物油、熏烤肉等食品中富集，其中人体内三分之一的PAHs来源于植物油。因此，国内外植物油相关标准中对PAHs的限量均做出了严格要求。2022年3月7日实施的GB 5009.265-2021《食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定》代替了GB 5009.265-2016《食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定》并进行了检测方法的调整。

纳谱分析紧跟国标要求，推出适用于食用油中多环芳烃提取与检测的固相萃取柱：SelectCore PAH多环芳烃专用柱（乙腈体系）、SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）及适用于液相色谱检测的色谱柱：ChromCore PAH色谱柱，为多环芳烃的准确检测添砖加瓦。

适用范围

本方法参照GB 5009.265-2021《食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定》中的第二法——高效液相色谱法，适用于食用油中的多环芳烃的提取与检测。

实验步骤

一 / SelectCore PAH多环芳烃专用柱（乙腈体系）1000mg/6mL操作步骤：

1.1 样品制备

称取1 g（精确至0.001 g）试样，置于15 mL具塞离心管中，加入提取液11 mL，涡旋振荡30 s，超声20 min后取出置于4 ℃冰箱冷藏10 min，以4000 r/min离心5 min，取上清液置于50 mL离心管中，下层溶液再加入提取液11 mL，重复提取一次，合并两次上清液，于40 ℃水浴氮吹至5 mL，待净化。提取液配制方法详询纳谱分析当地销售。

1 .2 固相萃取方法

活化：使用5 mL乙腈活化；

上样：加入待净化液，收集全部流出液于玻璃瓶中；

洗脱：使用5 mL乙腈分3次洗涤50 mL离心管，洗涤液并入柱中，收集洗脱液于玻璃瓶中，与上样流出液混合均匀后，于40 ℃水浴氮吹至约0.9 mL，使用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机检测。

二 / SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）500mg/6mL、500mg/3mL操作步骤：

2.1 样品制备

称取1 g（精确至0.001 g）试样，置于15 mL具塞离心管中，加入提取液11 mL，涡旋振荡30 s，超声20 min后取出置于4 ℃冰箱冷藏10 min，以4000 r/min离心5 min，取上清液置于50 mL离心管中，下层溶液再加入提取液11 mL，重复提取一次，合并两次上清液，于40 ℃水浴氮吹至近干，加入5 mL正己烷复溶，待净化。提取液配制方法详询纳谱分析当地销售。

2 .2 固相萃取方法

活化：依次使用5 mL二氯甲烷、10 mL正己烷活化；

上样：加入待净化液，收集全部流出液于玻璃瓶中；

淋洗：使用5 mL正己烷分3次洗涤50 mL离心管，洗涤液并入柱中，收集全部流出液于玻璃瓶中；

洗脱：用8 mL正己烷洗脱，收集洗脱液于玻璃瓶中，与上样、淋洗流出液混合均匀后，于40 ℃水浴氮吹至近干，加入0.5 mL乙腈，继续氮吹，多次少量加入乙腈，直至除尽正己烷，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机检测。

三 / 液相色谱

3.1 荧光检测器条件

Column： ChromCore PAH 5 μm

Dimension： 4.6×250 mm

Mobile Phase：A）水

B）乙腈

Gradient： t(min) %A %B

0.00 50 50

5.00 50 50

20.00 0 100

28.00 0 100

32.00 50 50

36.00 50 50

Detection： t(min) E_X(nm) E_m(nm)

0.01 270 324

14.20 248 375

16.20 280 462

17.20 270 385

21.13 256 446

23.00 292 410

26.60 274 507

Flow rate： 1.5 mL/min

Temperature： 30 °C

Injection： 20 μL

四 / 实验谱图

图1 15种多环芳烃标准品、玉米油样品、玉米油加标样品经SelectCore PAH多环芳烃专用柱（乙腈体系）1000mg/6mL净化对比图

图2 15种多环芳烃标准品、玉米油样品、玉米油加标样品经SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）500mg/6mL、500mg/3mL净化对比图

图3 玉米油样品经SelectCore PAH多环芳烃专用柱（乙腈体系）1000mg/6mL、SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）500mg/3mL净化对比图

五 / 实验结果

表（1）食物油的加标回收率（%）

六 / 实验讨论

由实验谱图1、2、3可以看出，玉米油经过SelectCore PAH多环芳烃专用柱（乙腈体系）或经SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）净化后溶液澄清无油，并且可以有效去除杂质峰干扰，另外使用ChromCore PAH色谱柱分析样品，15种多环芳烃峰型良好并且均能准确积分，加标回收率也均在90%以上。

同时，实验过程中对样品制备步骤也进行了优化，对提取液的配比和体积都分别进行了优化，优化后的提取液在保证提取效率的同时也尽可能的含油量较少。

本文还推出方便快捷的SelectCore PAH多环芳烃专用柱（乙腈体系），玉米油提取液不需要完全氮吹至近干，即可进行净化操作，缩短了样品制备时间，其洗脱液体积也仅需5 mL，节约了有机溶剂的使用。实验也同时对比了SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）两种规格：500 mg/6mL、500 mg/3mL的操作过程和加标回收率结果，二者回收率均能满足要求，相比之下SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）500mg/6mL这个规格在食用油净化实验过程中的滴速更快、加液操作更加便利，可替代国标规定的500 mg/3mL。

相关产品信息

产品描述	货号
SelectCore PAH多环芳烃专用柱（乙腈体系） 1000mg/6mL;30/pkg	PAH050-061000-1
SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用） 500mg/3mL;50/pkg	FL060-030500-2
SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用） 500mg/6mL;30/pkg	FL060-060500-2
ChromCore PAH 5μm,4.6×250mm	A118-050018-04625S
ChromCore PAH 3μm,2.1×100mm	A118-030018-02110S