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DMPK专栏 | 使用 Strata™-X-A 从血浆中提取酸性药物

艾杰尔飞诺美
2022.5.20

摘要

Strata-X-A 聚合物型强阴离子交换SPE吸附剂含有一个二甲基丁基季氨基基团,可强烈保留含有弱酸性基团的药物。吸附剂和分析物之间的强保留允许100%有机清洗,可有效去除基质干扰,从而实现高回收率和清洁的洗脱液。

关键词:酸性药物;Strata-X-A;HPLC;

样品信息

酸性药物

实验部分(仪器、试剂与材料)

1

主要仪器设备

HPLC

2

试剂材料

乙腈、甲酸质谱纯;空白血浆;

3

SPE条件

1. 活化 1 mL 甲醇,然后是 1 mL 水

2. 上样 500 μL 人血浆,以 5 μg/mL 的浓度加标 3 种分析物,但萘普生除外,后者以 2.5 μg/mL 的浓度加标,用 2% 磷酸酸化,并用 500 μL 水稀释

3. 清洗1: 1 mL 50 mM 醋酸钠,pH 7.0

4. 清洗2: 1 mL 甲醇

5. 洗脱:2x 500 μL 5 % 甲酸甲醇溶液

6. 氮吹和复溶:在氮气下干燥并用 500 μL 流动相复溶;加标 5 μg/mL 非诺洛芬 (IS)

4

HPLC色谱条件

色谱柱: Kinetex 2.6 μm C18 (50 *2.1 mm, Phenomenex)

流动相A:20mM磷酸钾缓冲盐溶液,pH 7.0;

流动相B:甲醇;

流速:400 μL/min;

柱温:25 ℃

进样量:25 µL

流动相梯度:见表1

表1 流动相梯度表

时间 (min)

A%B%0901019010

1.01

7030

4.49

7030

4.5

9010

5.0

9010+

实验结果

图1 样品分子式图

图2 样品色谱图

表2 绝对回收率和 % CV

结论:

使用 Strata-X-A得到的干净样品表明,该技术是酸性药物生物分析实验室的理想选择,因为它速度快、可扩展以实现高通量,并产生几乎没有干扰的干净样品。

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