【新品上市】食用盐中铅的提取与检测（GB 5009.12-2023）

纳谱分析

2023.11.24

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铅 Lead

铅是一种有毒重金属，对人体中枢神经系统、生殖系统、肾脏、心血管系统、血液和免疫系统等多系统具有毒性。今年9月发布的《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》“第一法石墨炉原子吸收光谱法”中相较于GB 5009.12-2017新增了需除盐样品的前处理方法，纳谱分析特推出SelectCore IDC铅专用柱，是纳谱分析开发的一款亚氨基二乙酸型螯合树脂固相萃取柱，可以有效富集铅、镉等重金属离子，去除干扰金属离子，满足高盐样品中铅含量测定的需求。

图1 亚氨基二乙酸型树脂螯合铅离子

一、适用范围

食品安全国家标准

参照GB 5009.12-2023食品安全国家标准 食品中铅的测定第一法石墨炉原子吸收光谱法，适用于食盐、酱油、腌渍食品、火锅底料和方便面盐包等高盐食品中铅的提取与检测。

二、实验步骤

1、微波消解

称取固体试样0.2 g~2 g (精确至0.001 g) 或准确移取液体试样0.50 mL~3.00 mL于微波消解罐中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加入5 mL~10 mL硝酸 (可根据试样的称样量、性质调整硝酸使用量) ，按照表1微波消解升温程序 (可根据仪器型号进行合理调整) 消解试样，冷却后取出消解罐，在电热板上于140 °C~160 °C赶酸至近干。消解罐放冷后，用乙酸钠溶液 (2 mol/L) 洗涤消解罐2~3次，合并洗涤液于25 mL容量瓶中，并用乙酸钠溶液 (2 mol/L) 定容至刻度，混匀备用 (定容后溶液pH 4.5~6.5) 。同时做试剂空白试验。

表1 微波消解升温程序

步骤	设定温度°C	升温时间min	恒温时间min
1	120	5	5
2	160	5	10
3	180	5	10

2、净化

SelectCore IDC铅专用柱1mL：

(1) 柱子预处理：取出固相萃取柱，打开下端堵头，将柱内保存液 (保存液为20%乙醇) 流尽；

(2) 活化：吸取10 mL硝酸溶液 (1+99) 以5 mL/min的流速过柱，然后分别用5 mL水和5 mL乙酸铵溶液 (1 mol/L) 以5 mL/min的流速过柱；

(3) 上样：分别吸取试剂空白液和1中处理好的样液25 mL，以5 mL/min的流速过柱；

(4) 淋洗：用5 mL乙酸铵溶液 (1 mol/L) 过柱洗涤，再用10 mL水分两次洗去乙酸铵溶液 (1 mol/L) ；

(5) 洗脱：用10 mL硝酸溶液 (1+99) 洗脱，收集洗脱液，备测。

3、仪器条件

PE900T原子吸收分光光度计：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯，仪器条件见表2 原子吸收光谱仪条件。

表2 原子吸收光谱仪条件

元素	波长 nm	狭缝 nm	灯电流 mA	干燥 °C/s	灰化 °C/s	原子化 °C/s
铅	283.3	0.7	10	110/30	650/20	1800/5

三、实验数据

标准曲线数据

标准曲线浓度范围	2-40 μg/L
校准方程	y=0.00168x-0.00005
相关系数	r=0.9995

加标回收率数据

★

样品	样品本底含量	加标量	回收率
食盐	0.40 mg/kg	0.45 mg/kg	93.3%

四、实验结果及讨论

使用SelectCore IDC铅专用柱对食盐样品进行前处理，使用原子吸收光谱仪对铅进行含量测定，由加标回收率数据可知食盐样品加标回收率＞90%，且可以去除NaCl和KCl的干扰。本实验中采用的SelectCore IDC铅专用柱可以满足GB 5009.12-2023国标中高盐样品铅的检测要求。

Tips：微波消解过程中，需按照国家标准中的乙酸钠洗涤并定容，否则回收结果会较低。