| HAPPY WOMEN''S DAY
液相样品预处理
样品预处理应包括进样前的一切操作，除了称重、溶解、稀释等步骤外，样品需要：
①过滤
②萃取
③衍生化(柱前衍生)
④液相色谱(低压柱层析)
这些操作可以是手工进行或实行自动化操作，样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集)、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障，其中，样品萃取是关键的一步，要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。
有些样品经预处理后还不能作进样分析，需进行衍生化处理，使一些无紫外吸收或无荧光的组分，经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度，又改善了分离度(质量变化)。样品预处理的同时也会带来一些问题，如，样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度，或者在整个样品预处理过程中带来误差。
关于衍生化法请参考以下文章：
用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒，有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动，检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化，就应过滤一下，过滤膜要能截留住0.15μm以上的颗粒，样品过滤的过程中可能引起：样品被污染，因过滤吸附降低样品组分的含量，样品溶剂挥发引起误差。
水溶性样品萃取方法如下：
（1）酸性组分及生成的盐萃取方法：
有机溶剂萃取杂质后调成酸性，再加有机溶剂萃取或进样，或在N2流下吹干，用适当的溶剂解后进样。
（2）碱性组分及生成的盐萃取方法：
有机溶剂萃取杂质后调成碱性，再加有机溶剂萃取或进样，或在N2流下吹干，用适当的溶剂溶解后进。
（3）中性组分萃取方法：
①有机溶剂萃取杂质后，直接用反相色谱法分析
②脂溶性组分萃取方法:有机溶剂萃取或进样，或在N2流下吹干，用适当的溶剂溶解后进样
样品预处理过程中的主要故障与解决办法
(1)色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:
①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验
②改变过滤器类型
③采用交替清洗技术
(2)一些或全部化合物的峰比预期的小，尤其是低浓度的样品，原因可能是样品过滤器表面吸附下降，解决方法如下：
①改变过滤器类型
②严格按相同条件处理所用样品
③采用交替清洗技术
(3)回收率太低或差，原因可能是，萃取不完全，解决方法如下：
①增加萃取时间，使用热溶剂
②修改清洗方法
(4)色谱峰变宽,柱寿命缩短,原因可能是样品带来的干扰与污染,应改进清洗方法。
(5)精度差,原因可能是回收不完全,解决方法如下:
①改进或替换衍生化、分离、萃取或其他条件
②用自动化处理装置提高精度
基泰生物
www.genstech.com.cn
专注于二手分析仪器
在看点这里
首页
