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应用报告 | 第二代 S8 TIGER 分析工业硅中的杂质元素含量-依据GB/T 14849.5

布鲁克X射线部门
2022.7.15
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作者 布鲁克

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介绍

工业硅含有98%以上的Si，以及Fe、Al、Ca等杂质成分。是生产多晶硅、铝硅合金、硅铁、有机硅等产品的主要原料。

多晶硅是光伏、半导体的基础材料，纯度在6N以上，因此对工业硅的杂质提出了更高的要求。
X射线荧光光谱法可直接分析固体样品，省却了其他分析方法的样品消解、去硅等繁琐制样步骤，正在成为工业硅中杂质元素的主要分析方法。
为适应行业发展，国家有色金属标准化技术委员会于2010年制定了《GB/T 14849.5-2010 工业硅化学分析方法 第5部分：元素含量的测定 X射线荧光光谱法》，分析工业硅中的Fe、Al、Ca。2014年在旧版的基础上，制定了《GB/T 14849.5-2014 工业硅化学分析方法 第5部分：杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法》，扩大了分析范围。
本报告依据GB/T 14849.5-2014，分析了工业硅中Fe、Al、Ca、Mn、Ni、Ti、Cu、P、Mg、Cr、V等杂质元素的含量。


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仪器
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▲图1：第二代 S8 TIGER

Bruker公司的第二代S8 TIGER型X射线荧光光谱仪是目前世界上最先进的WDXRF（图1），其先进的设计、高质量的硬件和现代化的软件为工业硅杂质成分分析提供完美的解决方案：
第二代S8 TIGER WDXRF光谱仪有三种不同的功率版本：1kW、3kW和4kW。本报告采用3kW的S8 TIGER分析工业硅，以获得较低的检出限。表1是11条分析谱线的测量条件。
表1：第二代 S8 TIGER 测量条件：
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样品制备

工业硅样品研磨后，采用压片方法制备样品。




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校准曲线

用11个CRM标准样品建立校准曲线，分析了工业硅中11个杂质元素，表2是各元素的含量范围。

表2：各元素的含量范围
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部分元素的校准曲线
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准确性与精密度

对工业硅标样YSBC28666-2019进行重复性测试，可以看到精密度远优于标准GB/T 14849.5的要求。

表3：工业硅标样YSBC28666 精密度和准确度测试
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检出限

表4：各成分检出限

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