铁粉样品中杂质含量的检测——原子吸收火焰法

北京浩天晖仪器有限公司

2022.8.24

作者浩天晖

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铁粉样品中杂质含量的检测（原子吸收火焰法），因主含量铁很高，有对大部分杂质测定有很大的干扰，所以曲线绘制采用基体匹配方法比较简单合适。本次测定铁粉中Ca、Co、Cr、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、Zn在样品中的含量比以及铁元素对被测元素影响大小。

铁粉的样品处理：

1.本底(高纯铁粉99.99%)：

称取m₁=3.200g高纯铁粉（99.985%）放入250mL锥形瓶中，少量水润湿，缓慢加入60mL盐酸（边加边摇动瓶子，防止剧烈反应飞溅），待反应平稳后，置于电炉上低温加热至反应停止（不再冒泡），取下冷却，然后加入15mL硝酸，再加热至无明显黄烟后，取下稍冷，然后加入12mL高氯酸，盖上表面皿，再在电炉上高温加热至白烟冒尽（近干状态，颜色黄黑（氧化）），取下稍冷后，加入30mL盐酸，再在电炉上加热至溶解后，取下冷却，用纯水定容至V₁=100mL。

2.样品：

称取m₂=0.500g铁的待测粉末放入250mL锥形瓶中，少量水润湿，缓慢加入10mL盐酸（边加边摇动瓶子，防止剧烈反应飞溅），待反应平稳后，置于电炉上低温加热至反应停止（不再冒泡），取下冷却，然后加入2.5mL硝酸，再加热至无明显黄烟后，取下稍冷，然后加入2mL高氯酸，盖上表面皿，再在电炉上高温加热至白烟冒尽（近干状态，颜色黄黑（氧化）），取下稍冷后，加入5mL盐酸，再在电炉上加热至溶解后，取下冷却，用纯水定容至V₂=100mL。

3.溶样分析：

（1）还原铁粉：样品呈亮灰色，粘度很小，加入盐酸时，反应剧烈，溶解很快，此为金属铁；

（2）超纯铁粉：样品呈黑色，粘度较大，容易聚集，加入盐酸常温下反应微弱，需要长时间低温加热溶解，此样品应该为氧化铁；

（3）2者溶解后皆有少量白色沉淀，可能为硅类物质，可定容过滤后上机测定，应该对其它杂质测定没有影响。

4.标准曲线配制（基体匹配法）：

基体匹配法：

通过在标准曲线系列浓度中加入与样品组成相近的组分，从而获得与样品相同或相近的干扰状态，以排除组分干扰的方法。

注：所加入的物质必须为不含待测元素的高纯物质，或者该物质的待测组份已知。

样品中的Ca

样品中的Co

样品中的Cr

样品中的Cu

样品中的K

样品中的Mg

样品中的Mn

样品中的Na

样品中的Ni

样品中的Zn

CAAM-2001E 六灯位火焰/石墨炉原子吸收光谱仪

铁粉中杂质检测的主干扰为高含量的铁离子，所以只需要在标准溶液中加入与样品差不多的铁含量即可，此次测试加入的铁基准物质纯度为99.985%。

（1）未知样品铁粉的铁含量W（质量分数）：若铁含量未知，则先测铁（常规火焰法），得到铁的质量分数；

注：测铁必须以1%至5%的盐酸作为介质配制和稀释，否则样品会有干扰（不同的稀释倍数不成正比），本次测试以2%的盐酸作为介质。

（2）本底加入体积V_x（ml）：最终标准浓度以定容体积为V₀计算，本底加入量V_x=(m₂×W×V₀×V₁)/(m₁×V₂)，单位ml；

注：经测试，样品含铁量为：1、还原铁粉：97%；2、超纯铁粉：66%；

（3）标准系列以定容体积为100计算，则：

①还原铁粉：本底加入量为：(0.5×0.97×100×100)/(3.2×100)=15mL；

②超纯铁粉：本底加入量为：(0.5×0.66×100×100)/(3.2×100)=10mL；

5.注意事项：

（1）所加本底铁粉铁含量99.9%以上为佳，且不含待测物质或者待测物含量已知；

（2）若含待测物质，则根据本底加入量计算在浓度系列中的的该物质浓度，在输入各点标准浓度时须加上该浓度值。

6.检测结果：

北京浩天晖仪器有限公司（以下简称浩天晖仪器），成立于1988年，专注光谱分析仪器的研发、制造30余年，是由我国原子吸收分析行业著名专家，我国早期实验室型原子吸收分光光度计的主要研制者吴廷照教授创办的，是一家拥有自主知识产权的技术型企业。主营业务涵盖了原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、紫外可见分光光度计、流动注射氢化物发生器、金属套玻璃高效雾化器等产品的研发、生产、销售、售后等配套服务。

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