介绍
氧化铝是铝的稳定氧化物,是一种高硬度的化合物,熔点为2054℃。常应用于生产陶瓷、玻璃、耐火材料以及电解铝。
将铝矾土经过化学处理,除去硅、铁、钛等氧化物可制得纯度较高的氧化铝,Al2O3含量一般在99%以上。主要的杂质成分:Na2O、SiO2、Fe2O3、CaO、K2O、TiO2、V2O5、ZnO、Ga2O3等。氧化铝的物理化学性质很稳定,采用湿法化学方法分析氧化铝中的微量成分时,样品消解麻烦、操作复杂、分析时间较长。
最新的国家分析标准“GB/T 6609.30-2022氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第30部分 微量元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法” 规定了波长色散X射线荧光光谱法测定氧化铝中微量元素含量的方法。
Bruker公司的第二代S8 Tiger型X射线荧光光谱仪是目前世界上最先进的波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF):其SampleCareTM样品保护专利技术可以确保测样的安全性;最高功率可达4.2kW的X射线光管可最大效能地激发样品中的各元素;独有的HighSenseTM技术使得各元素都可获得非常可观的灵敏度,尤其适合微量成分的定量分析。本报告展现了第二代S8 Tiger型 X射线荧光光谱仪在分析氧化铝微量元素方面的卓越性能。
▲图1 第二代S8 Tiger
样品制备
本报告采用压片制样方法制样。氧化铝中的主要成分是Al2O3,主成分单一,基体效应小,因此采用压片制样方法,既可以缩短制样时间,又可以获得较低的检出限。
▲图2 压片制样
测量与校准
校准曲线的建立共采用了8个氧化铝材料的有证标准物质。测量上述样品中的Na、Si、K、Ca、Ti、V、Fe、Zn、Ga等9种成分的含量。各成分的含量范围见表1。
为了达到最佳的测量效果和最快的测量速度,本方法针对氧化铝所测元素设定了优化的分析条件(见表2)。
采用Spectraplus软件所独有的变动理论α系数进行基体校正。
Ci=a×Ii×(1+Σαij×Cj)+b
Ci:测量元素的浓度
Cj:影响元素的浓度
a:校准曲线的斜率
b:校准曲线的截距
Ii:测量元素的XRF强度
αij:影响元素对测量元素的α影响系数
校准曲线
▲图4 SiO2校准曲线
▲图5 K2O校准曲线
▲图6 CaO校准曲线
▲图 7 TiO2校准曲线
▲图8 V2O5校准曲线
▲图9 FeO3校准曲线
▲图10 ZnO校准曲线
▲图11 Ga2O3校准曲线
精密度
1个氧化铝样品压片制样制备10个样片,每个样片测量一次,精密度统计数据见表3。