前言
硒是人体健康的必需元素,具有重要的生理功能,硒对人体的抗病菌,保肝益肝等起了重要作用,但人体摄入过多的硒对健康也有很大的危害,根据《WS/T 578.3-2017中国居民膳食营养素参考摄入量 第3部分:微量元素》,硒最高膳食摄入量为400μg/d。随着社会生活水平的提高,人们对婴幼儿食品的要求越来越高,因此,实现对奶粉中硒的快速、准确的检测具有重要的现实意义。本实验根据《GB 5009.93-2017 食品中硒的测定》,建立了微波消解-原子荧光光谱法测定奶粉中硒含量的分析方法,该方法具有操作简单,灵敏度高,准确性好的优点,通过该方法取得了较为满意的实验结果。HGW-60微波消解仪(北京海光仪器有限公司);AFS-9750原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司)。分别准确称取约0.5g(精确至0.001g)奶粉样品,置于消解罐中,用少量水润湿,在通风橱中加入6mL硝酸,再加入2mL 30%过氧化氢,混匀,使得样品与消解液充分接触。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中,按表1的升温程序进行微波消解,程序结束后冷却。待罐内温度品降至室温后,在通风橱中取出,缓慢泄压放气,打开消解罐盖。将消解罐放入赶酸仪中,140℃赶酸至剩余约1毫升后,取出冷却至室温,再加入5mL 6mol/L的盐酸溶液,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,将溶液冷却至室温,转移到50mL容量瓶中,洗涤,用去离子水定容至刻度,摇匀待测。同时,做样品空白处理。步骤 | 升温时间/min | 目标温度/℃ | 保持时间/min |
1 | 5
| 80 | 5
|
2
| 5
| 130 | 10
|
3
| 5
| 180 | 25
|
注:奶粉有机质含量较高,消解需加入过氧化氢,否则结果偏低。
序号 | 浓度 | 荧光强度 |
STD.01 | 0
| -3.908 |
STD.02 | 0.5
| 116.42 |
STD.03 | 1
| 234.705 |
STD.04 | 2
| 512.085 |
STD.05 | 4
| 1044.375 |
STD.06 | 8
| 2124.57 |
STD.07 | 10
| 2721.07 |
硒标准系列线性方程为IF=271.934C-26.4284,相关系数r为0.99983。样品 | 标准值 (mg/kg) | 不确定度 | 测定值(mg/kg) | 平均值 (mg/kg) |
GBW10017 | 0.11 | 0.03 | 0.103 | 0.105 | 0.100 | 0.103 |
对同一奶粉标准物质处理3份,结果如表3所示,三次测定值均在标准物质要求的不确定度范围内,且平行性很好。
在样品中加入一定量的标准溶液,按实验方法进行前处理测定,样品测定结果和加标回收率试验结果如表4所示,方法加标回收率为94.5%~96.8%。样品
| 测定值(mg/kg) | 加标量 (mg/kg) | 测定总量(mg/kg) | 回收率/% |
1 | 2 | 3 | 平均值 | 1 | 2 | 3
| 平均值 |
奶粉
| 0.239 | 0.246 | 0.243 | 0.243 | 0.2
| 0.425 | 0.437 | 0.435 | 0.432 | 94.5 |
0.5
| 0.732 | 0.729 | 0.721 | 0.727 | 96.8 |
采用微波消解-原子荧光光谱法测定奶粉中的硒,其中采用微波消解法作前处理具有所需试剂种类少、环境污染小、操作简单且用时短的优点,原子荧光光谱作为检测仪器具有灵敏度高和测量数据准确等优点,该方法适用于奶粉中硒含量的分析。