大阪曹達｜三耀精细
头孢克肟的LC-MS分析
&
2015《中国药典》方法
&
USP美国药典方法
头孢克肟、头孢他美、阿莫西林
Cefixime (E)-isomer
CAPCELL PAK ADME
&
CAPCELL PAK C18 MG , MGII
头孢克肟（Cefixime）是β-内酰胺类抗生素，为口服用的第三代头孢菌素类抗生素，适用于治疗敏感菌所致的呼吸、泌尿和胆道等部位的感染。
不论是按照中国药典、美国药典，还是液质方法，大曹三耀的CAPCELL PAK系列色谱柱中，总有一款能满足哦~文末还有好多其他头孢类数据哦~这么棒还不快往下看~
头孢克肟的LC-MS分析方法
客户提供头孢克肟和内标（头孢他美、阿莫西林）混合对照品和血浆样品，希望本实验室可以挑选合适的色谱柱开发LC-MS方法对其进行分析。
头孢克肟
Cefixime
M.W. 453.45
头孢他美
Cefetamet hydrochloride
M.W. 548.03
阿莫西林
Amoxicillin
M.W. 365.4
由于样品极性较强，故选用键合金刚烷基团的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME进行分析。
▲金刚烷基ADME填料表面示意图
按照客户提供的质谱参数条件，使用CAPCELL PAK ADME色谱柱在0.1%甲酸水/乙腈体系下对混合对照品和血浆样品进行分析，如图1和图2所示。
▲图1 混合对照品LC-MS分析图
▲图2 血浆样品LC-MS分析图
头孢克肟峰形良好，保留时间为1.66 min。在混合对照品中，阿莫西林在该检测离子下显示为两个峰，头孢他美保留时间1.71，峰形正常，可考虑选做内标物。血浆样品能够正常检测目标物质峰。
使用CAPCELL PAK ADME S3; 2.1 mm i.d. × 100 mm色谱柱对头孢克肟混合对照品和血浆样品进行分析，可得到良好的分析结果。
2015年版《中国药典》方法
按照2015版《中国药典》头孢克肟含量测定项下方法，使用在抗生素分析领域具有优势的CP系列“第一选择”色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII进行分析，如下图，对流动相比例进行微调后，可得到良好的保留与分离，头孢克肟主峰与峰前杂质（E）异构体能得到基线分离，满足药典要求。
1. 头孢克肟
Cefixime
M.W. 453.45
头孢克肟（E）异构体
Cefixime (E)-isomer
M.W. 453.45
▲图3 头孢克肟15药典含量测定结果
TIPS：
流动相中添加了离子对试剂，因此平衡色谱柱时，建议以200 μL/min流速过夜平衡，再连续进样，能得到重复性良好的稳定结果。
USP美国药典方法
1. 头孢克肟
Cefixime
M.W. 453.45
2. 头孢克肟（E）异构体
Cefixime (E)-isomer
M.W. 453.45
▲图4 头孢克肟USP有关物质分析结果
注：峰上标数字由下至上依次为分离度、不对称因子与理论塔板数。
USP方法要求：调整流速，以使头孢克肟主峰保留时间在10min左右，与杂质Cefixime (E)-isomer（相对保留时间为0.9）峰之间分离度不小于2.0，理论塔板数不低于4000，不对称因子在0.9-2.0之间。
使用金属杂质超低的聚合物包被型色谱柱CAPCELL PAK C18 MG进行分析，如上图，头孢克肟主峰保留时间为11.69min，与杂质Cefixime (E)-isomer峰之间分离度为2.27，理论塔板数为8184，不对称因子为0.97，所得结果符合USP要求。
综上，不论是液质联用LC-MS方法，还是中国药典、美国药典方法， 对于头孢克肟来说，使用大曹三耀的CAPCELL PAK系列聚合物包被型色谱柱均可解决。
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