自2015年版《中国药典》实施以来，东曹技术中心针对其中部分中药、化药、生物药以及药用辅料进行了HPLC分析方法的开发与优化。
我们将实验数据汇总成了TSKgel色谱柱药典应用谱图集，并将在公众号中陆续推送与大家分享。希望能够帮您更快速方便地选择合适的色谱柱！
如果您对这本应用谱图集感兴趣，欢迎联系我们索取资料~~
头孢唑肟钠是半合成的第3代头孢菌素，抗菌谱较广，与头孢噻肟钠相似都是临床上较常见的抗菌药物。它对呼吸道感染和皮肤感染、败血症等都有疗效。
在本应用中，我们参照注射用头孢唑肟钠药典标准提高征求意见稿，分别采用①尺寸排阻色谱法（HPLC-SEC）测定头孢唑肟钠中的高分子聚合物含量、②反相色谱法（RPC）测定头孢唑肟钠及有关物质的含量。
液相色谱流动相配制：
流动相配制：[5 mmol/L 磷酸二氢钠+5 mmol/L 磷酸氢二钠(39:61)]-乙腈（体积比95-5）。
分析条件：
仪器：Agilent 1220
色谱柱：TSKgel G2000SWXL（7.8 mm I.D.×30 cm，5μm）
流动相：磷酸盐-乙腈缓冲溶液
流速：0.8 mL/min
柱温：室温
进样体积：20 μL
检测器：紫外检测器，254nm
图1 头孢唑肟标准品色谱图
TSKgel G2000SWXL 能很好的分离头孢唑肟钠与头孢唑肟聚合物，分离度大于2.0，且有较高的理论塔板数，可以满足药典要求。
液相色谱流动相配制：
pH 3.6缓冲液（取枸橼酸1.42g、磷酸氢二钠2.31g，加水溶解并稀释至1000mL）-乙腈（9:1体积比）
分析条件：
仪器：Agilent 1220
色谱柱：C18柱TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.×25 cm，5μm）
流动相：pH 3.6缓冲液-乙腈溶液
流速：1.0 mL/min
柱温：室温
进样体积：20 μL
检测器：紫外检测器，254nm
图2 头孢唑肟降解物溶液色谱图
使用C18柱TSKgel ODS-100V可以很好的分离头孢唑肟钠与碱降解物，分离度为8.0，远大于药典中要求的3.0。
液相色谱流动相配制：
pH 3.6缓冲液（取枸橼酸1.42g、磷酸氢二钠2.31g，加水溶解并稀释至1000mL）作为流动相A，乙腈为流动相B，按以下条件行线性梯度洗脱。
分析条件：
仪器：Agilent 1220
色谱柱：C18柱TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.×25 cm，5μm）
流动相：pH 3.6缓冲液-乙腈
流速：0.8 mL/min
柱温：室温
进样体积：20 μL
检测器：紫外检测器，254nm
图3 头孢唑肟降解物溶液色谱图
图4 头孢唑肟二聚物溶液色谱图
TSKgel ODS-100V对于头孢唑肟有关物质的检测，其降解产物与头孢唑肟的分离度大于6.0，头孢唑肟二聚物也与头孢唑肟有良好的分离度，头孢唑肟峰的保留时间也相对较稳定，RSD（n=3）为0.68%，均满足药典中的要求。
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