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嘀嘀~又到一年一度的愚人节啦,给大家讲个小笑话儿:明天,周六,不~上~班~(哈哈哈)
我们对《中国药典》厚朴、甘草和白芷的项下方法进行了还原和探索,快来看看吧。
No1.
厚朴的分析
厚朴药材为木兰科植物厚朴或凹叶厚朴的干燥干皮、根皮及枝皮。
2020版《中国药典》第一部厚朴项下规定了对厚朴酚与和厚朴酚的含量测定系统适用性要求,即理论塔板数按厚朴酚计算应不低于3800。
厚朴酚
和厚朴酚
使用CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm色谱柱,对系统适用性溶液以及厚朴供试品进行分析。结果如图1、表1和表2所示,在药典原条件下,系统适用性溶液与供试品中厚朴酚峰理论塔板数分别为 15458与17661,均可满足药典要求(不低于3800),同时分离度与峰型均良好。
图1 系统适用性溶液与供试品分析色谱图
【色谱条件】
流动相:水/甲醇=78/22
流 速:1.0 mL/min
温 度:25 ℃
检 测:UV 294 nm
系统适用性:厚朴酚40 μg/mL,和厚朴酚24 μg/mL
供试品溶液:参照药典配置
进样量:4 µL
表1 系统适用性溶液分离结果
表2 供试品分离结果
No2.
甘草的分析
甘草药材为豆科植物甘草、胀果甘草或光果甘草的干燥根和根茎。
《中国药典》第一部甘草含量测定要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。
甘草苷
甘草酸铵
使用CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm色谱柱,对对照品溶液及甘草供试品溶液进行分析。结果如图2、表3和表4所示,在药典原条件下,对照品溶液与供试品溶液中甘草苷峰理论塔板数分别为 16296与16344,可满足药典要求(不低于5000),同时分离度与峰型均良好。
图2 对照品溶液与供试品溶液分析色谱图
【色谱条件】
流动相:A 乙腈,B 0.05%磷酸
B% 81% (0min)->81% (8min)->50% (35min) ->0% (36min) ->81% (40min) ->81% (47min)
流 速:1.0 mL/min
温 度:25 ℃
检 测:UV 237 nm
对照品溶液:甘草苷20 μg/mL,甘草酸铵0.2 mg/mL(溶剂:70%乙醇)
供试品溶液:参照药典配置
进样量:10 µL
表3 对照品溶液分析结果
表4 供试品溶液分析结果
经计算,甘草供试品含甘草苷0.73%,含甘草酸3.67%,可满足药典要求(甘草苷不得少于0.50%,甘草酸不得少于2.0%)。
No3.
白芷的分析
白芷药材为伞形科植物白芷或杭白芷的干燥根。
《中国药典》第一部白芷含量测定要求理论板数按欧前胡素峰计算应不低于3000。
欧前胡素
使用CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×150mm色谱柱,对对照品溶液及白芷供试品溶液进行分析。结果如图3、表5和表6所示,在药典原条件下,对照品溶液与供试品溶液中欧前胡素峰理论塔板数分别为 5304与5429,可满足药典要求(不低于3000),峰型略前延,推测可能出现了溶剂效应。
图3 对照品溶液与供试品分析色谱图
【色谱条件】
流动相:水/甲醇=45/55 温 度:30 ℃
流 速:1.0 mL/min 检 测:UV 300 nm
对照品溶液:欧前胡素10 μg/mL(溶剂:甲醇)
供试品溶液:参照药典配置
进样量:20 µL
表5 对照品溶液分析结果
表6 供试品溶液分析结果
为改善峰型前延,使用50%甲醇作为对照品溶液溶剂(浓度:10 μg/mL),同时将供试品溶液使用水稀释,重新进行分析。结果如图4、表7和表8所示,更换样品溶剂后,对照品溶液与供试品中欧前胡素峰理论塔板数分别为11214与11031,较溶剂更改前有所提升,可满足药典要求(不低于3000),同时峰型良好。
图4 更改溶剂后分析色谱图
【液相条件】
对照品溶液:欧前胡素:10μg/mL(溶剂:50%甲醇)
供试品溶液:取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇45ml,超声处理(功率300W,频率50kHz)1小时,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,加水1:1稀释,即得。
表7 更改溶剂后对照品溶液分析结果
表8 更改溶剂后供试品溶液分析结果
经计算,白芷供试品含欧前胡素0.18%,可满足药典要求(不得少于0.080%) 。
所以,综合上述所有实验,使用CAPCELL PAK C18 S5不同柱长规格的色谱柱可满足药典对厚朴、甘草和白芷的分析要求。
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