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一、适用范围
适用于水中2,2-二氯丙酸、3,5-二氯苯甲酸、2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、五氯苯酚、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚、四氯对苯二甲酸这15种氯代除草剂的测定(该实验选用基质为地表水)
参考标准:《HJ 1070-2019 水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法》
二、SPE净化步骤
SPE柱:Welchrom® BRP,规格:500mg/6mL。
活化:10mL甲醇,10mL水,弃去;
上样:将10mL样品全部上样,弃去;
洗脱:加入20mL甲醇洗脱,收集于鸡心瓶中,旋蒸至近干;
浓缩:40℃旋蒸至近干,加入5mL丙酮待衍生化。
三、衍生化
在待衍生化的提取液中加入30μL碳酸钾溶液,混匀后加入200μL五氟苄基溴溶液,加塞密闭后在60℃±2℃恒温条件下衍生化反应3h以上,衍生后,用甲苯-正己烷(1:6)定容至10mL,待检测。
四、色谱条件
色谱柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm。
进样口温度:250℃;
检测器(ECD)温度:300℃;
载气:N2;
进样方式:不分流进样;
载气流量:1.0mL/min;
进样量:1μL;
升温程序:80℃(2min),30℃/min上升至170℃(5min),10℃/min升至200℃(2min),10℃/min升至300℃(5min)。
五、色谱图或者加标回收率结果
图1. 15种氯代除草剂标准品0.01μg/mL图谱
表1、出峰情况
图2. 水样品空白图谱
图3. 水样品加标0.01μg/mL图谱
表2、加标回收率表
六、相关产品信息
货号名称规格
00522-
20006
SPE小柱
Welchrom® BRP,500mg/6mL,30pk
00837-
05002
15mL螺口尖底
离心管
Welchrom® 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,15mL,50/包
00824-
31001
固相萃取装置
Welch 固相萃取装置,12位方缸
00821-
32291
盖子+垫片
Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk
00821-
40927
样品瓶
Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk
03904-
22001
气相色谱柱
WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm
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