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饮用水中的氯硝柳胺不容忽视!

华谱科仪
2022.9.07
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前言





氯硝柳胺为淡黄色结晶性粉末,为典型的水杨酰胺类衍生物。在农业上主要用于杀灭稻田中的福寿螺。在公共卫生防治方面,用于杀灭钉螺。它也用于商业养鱼,同时也是是一种抗肠蠕虫药。氯硝柳胺可从其制品中溶出扩散,在生活饮用水中可能会有残留,从而对人体造成危害。

为保证生活饮用水安全,2022年3月15日,《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》正式发布。该标准规定,水质中各指标对应的检验方法按照 GB/T 5750.4~GB/T 5750.13 执行。华谱遵照该标准采用S6000高效液相色谱仪以及Alphasil VC-C18色谱柱对生活饮用水中氯硝柳胺含量进行检测,助力守护生活饮用水安全。


参考标准:《GB 5750.9 生活饮用水标准检验方法第9部分:农药指标》征求意见稿





分析条件





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图1. S6000高效液相色谱仪





实验结果





 实际样品测定

图2为生活饮用水实际样品及氯硝柳胺对照品结果色谱图。由图可知,空白溶剂及实际样品中均无杂质干扰氯硝柳胺出峰,实际样品中氯硝柳胺未检出;氯硝柳胺对照品重复6针进样考察系统稳定性,RSD符合国标要求(表1),系统稳定性良好。

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图2. 生活饮用水实际样品及氯硝柳胺标品结果色谱图

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图3. 重复6针氯硝柳胺对照品结果色谱图


表1. 6针氯硝柳胺对照品重复性数据结果

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② 线性、检测限、定量限

对氯硝柳胺进行了线性、检测限及定量限的考察。取氯硝柳胺标准使用液稀释制成不同浓度的标准溶液,以待测物峰面积对浓度做标准曲线,氯硝柳胺在0.2~100 mg/L范围内线性良好,相关系数R2为0.9996。以色谱峰峰高信噪比S/N ≥ 3为方法检测限(LOD),S/N ≥ 10为方法定量限(LOQ)。由表2结果可知,氯硝柳胺检测限和定量限符合国标要求。

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图4. 不同浓度标品结果色谱图


表2. 氯硝柳胺的线性、检测限和定量限

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③ 加标回收率

通过加标回收实验来验证方法准确度,加标回收率如表3所示。结果表明方法回收率良好,RSD符合国标要求。

表 3. 加标回收结果数据表(n=3,线性外标法)
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结论





使用华谱S6000高效液相色谱仪搭配Alphasil VC-C18(4.6 × 250 mm, 5 μm, 100 Å)色谱柱,可以实现生活饮用水中氯硝柳胺的良好检测。样品无杂质干扰,线性、加标回收符合国标要求,检测限和定量限远低于国标要求限度,因此本文应用方案满足生活饮用水中氯硝柳胺的检测要求。





色谱柱信息




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