饲料新国家标准GB/T 13079-2022《饲料中总砷的测定》将于2023年7月代替标准GB/T 13079-2006《饲料中总砷的测定》正式实施。与老标准相比，新标准在技术上更改了适用范围、检出限，并增加了定量限、动植物油脂类饲料原料的前处理、电感耦合等离子体质谱法参考条件等内容。
为了验证海光仪器在新标准测定饲料中总砷的准确性和稳定性，开展了运用海光仪器参照新标准测定饲料中总砷的实验。
本实验选择自备饲料样品，采用海光仪器的原子荧光光谱仪检测饲料中的总砷，通过测平行样、加标回收的质控方式，考察北京海光仪器的原子荧光光谱仪在按照新饲料标准GB/T 13079-2022测定饲料中总砷时仪器的准确性和稳定性。
二、实验部分
2.1 主要仪器
HGF-S4原子荧光光度计（北京海光仪器有限公司）。
2.2 试剂
硝酸：优级纯；盐酸：优级纯；过氧化氢；硫脲；抗坏血酸；硼氢化钾：优级纯；氢氧化钾：优级纯。
2.3 样品前处理
表1微波升温程序
步骤 | 升温时间/min | 目标温度/℃ | 保持时间/min |
1 | 5 | 120 | 10 |
2 | 5 | 150 | 10 |
3 | 5 | 180 | 25 |
三、结果与分析
3.1 标准曲线
图1 砷的标准曲线
表2 砷标准系列浓度和荧光强度
3.2样品测定结果
表3 两次平行实验测试结果
样品名称 | 测定结果/mg/kg | 实测相对偏差（%） | 允许相对偏差（%） | ||
1 | 2 | 平均值 | |||
自配中鸡料 | 0.687 | 0.634 | 0.660 | 4.0 | ≤15 |
自配大鸡料 | 0.852 | 0.865 | 0.858 | 0.8 | ≤15 |
猪饲料 | 0.068 | 0.073 | 0.070 | 3.5 | ≤20 |
鸭饲料 | 0.078 | 0.071 | 0.074 | 4.7 | ≤20 |
3.3 样品加标回收测定结果
表4 加标回收两次平行实验结果
样品名称 | 加标测定结果/mg/kg | 实测相对偏差（%） | 平均回收率（%） | ||
1 | 2 | 平均值 | |||
自配中鸡料 | 1.817 | 1.876 | 1.846 | 1.6 | 99.5 |
自配大鸡料 | 2.034 | 2.050 | 2.042 | 3.9 | 99.9 |
猪饲料 | 1.330 | 1.353 | 1.342 | 0.9 | 110 |
鸭饲料 | 1.303 | 1.376 | 1.340 | 2.8 | 109 |
由表3、表4可以看出，对于低、中、高浓度砷含量的样品，两次平行实验结果的相对偏差最大不超过5%，加标回收实验两次平行实验结果的相对偏差最大不超过4%，精密度良好，回收率在99.5%~110%之间，回收率较好。
首页
