浅谈化学需氧量测定方法与质量控制

1.化学需氧量基本概念

2.COD常见的测定方法及质量控制策略

2.1 国标法的测定方法和质量控制策略

（1）测定方法：使用国标法开展COD测定，就是让水体样本在硫酸-硫酸银等强酸性溶液中加入过量重铬酸钾标准液，并进行两个小时的加热回流，用于进行水体样本中还原物质的充分氧化。就加热回流这一过程进行分析，在这一过程当中会消耗掉大量的冷凝水。在氧化反应结束后，将亚铁灵作为指示剂，使用硫酸亚铁铵标准液对过量的重铬酸钾回滴，之后以所消耗的重铬酸钾标准液的用量作为基础来对COD 进行计算。

（2）质量控制：在使用国标法进行COD测定时，为了保障其测量质量精确，需要注意以下几个方面的问题：①若水体样本中存在有大量的氯化物（一般大于30mg/L）时，在开展测定的过程中，因为氯离子可以消耗重铬酸钾，由此产生的测定误差将会对最终的结果形成正干扰，因此需要在试验过程中加入适量的硫酸汞溶液用于排除氯离子所造成的影响，在试验过程中，水体样本需要使用邻苯二甲酸氢钾配制标准溶液，若没有氯离子干扰，则不需要添加硫酸汞溶液，防止对水体样本造成污染。②在对重铬酸钾进行移取的过程中，如果排水速度过快，将会导致移液管内部位置残留有大量的溶液，对COD的测定准确性造成影响，因此在实际操作的过程中，应适当控制并放缓排液的速率，除此之外，还需要注意，经过消解以后的溶液一定要将其冷却至室温以后再滴入指示剂开始滴定操作。③对于恒温加热器来讲，其温度需要控制在160 ～ 165℃的范围以内，这样能够让消解瓶当中的溶液始终保持轻微沸腾的状态，防止溶液当中的易挥发物质从空气冷凝管上部溢出，对于最终重铬酸钾的测定结果，测定结果小于100mg/L时保留至整数位，当测定结果大于或等于100mg/L时，应保留3位有效数字

2.2 快速消解分光光度法以及其质量控制策略

（1）测定方法：针对COD的快速测定通常针对污染源开展紧急检测与应急处理和大范围开展水体样本的测定时进行使用。从原理的角度进行分析，快速消解分光光度法的理论为：在强酸介质环境当中，若存在有复合催化剂时，在165℃的恒定温度环境下，对水体样本进行时长为10min的消解处理。通过这一流程，水体样本当中所含有的还原性物质将会被试剂当中的重铬酸钾氧化，并形成三价铬离子，同时水体样本中的COD所形成的三价铬离子的浓度呈现出正比例函数管理。此时在水体样本COD值为100～1000mg/L的范围内时，可在波长为600nm±20nm处开展三价铬离子吸光度的检测。若COD的值为15～250mg/L的范围内时，则可以在波长为440nm±20nm处开展为还原六价铬离子和三价铬离子的总吸光度的检测。工作人员可以基于标准曲线，按照标准曲线的内容开展被测水体样本COD的换算。快速消解分光光度法是对传统国标法所存在不足的有效补充，在我国水体的日常或应急监测工作当中，快速消解分光光度法已经得到重视并被广泛应用。

（2）质量控制：在质量控制环节需要注意的是，使用快速消解分光光度法开展COD的测定非常容易受到被测水体样本悬浮物的影响，所以在开展样本分析工作的过程中，如果发现水体样本的悬浮物浓度超过40mg/L时，工作人员应当首先对水体样本进行稀释处理，这样方能够有效降低干扰因素，提升测定工作的准确性。

3.结束语

参考文献出处：陈丽莉.浅谈化学需氧量测定方法与质量控制[J].科学与信息化,2021,(第4期).

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